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xiaotulixiang

金虫 (正式写手)

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[求助] 求助一个审稿人的提问（关于xrd与形貌的问题）

The only concern is why the XRD do not show a clear divergence in preferred orientation or differential line broadening, expectable for the nanotubes. Maybe the differences in sample morphology are not so acute, particularly in Fig. 2. Then, the origin of the improved electrochemical response is not so evident.

本人做了一个二氧化钛纳米管的xrd和纳米颗粒的做比对。一个审稿人提出的意见，实在是不知道怎么回答啊，求高手啊。急

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1楼 2012-06-14 14:53:00

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darmstadtium

铁杆木虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
xiaotulixiang: 金币+4, ★有帮助 2012-07-13 14:20:05

楼主的急迫之情溢于言表，感同身受。不过，楼主可能太急了，可能没能正确理解审稿人的意见；不过可以理解。
审稿人的意见中其实包含两个问题。那个关于电化学相应的问题抛开不管。重点是XRD的问题，其中有个关键的词“divergence ”，这里指的是衍射峰变宽；审稿人的意思是颗粒与纳米管的形貌不同，那么相应的，一些特定晶面方向上的有序的长度应该不同，随之而来的结果是，两个样品在一些特定的衍射峰上的宽化的程度应该是不同的；但是他没有在你的数据中看到他预期的不同。
审稿人的依据是xrd分析晶粒尺寸的著名公式Scherrer公式，德拜-谢乐公式，由德国著名化学家德拜和他的研究生谢乐首先提出，表达式为D=Kλ/Bcosθ，其中K为Scherrer常数，其值为0.89；D为晶粒尺寸（nm）；B为积分半高宽度，在计算的过程中，需转化为弧度（rad）；θ为衍射角；λ为X射线波长，为0.154056 nm 。
不过审稿人的预期是有前提条件的：那就是你看到的颗粒或者纳米管，每一个个体必须是一个单独的晶体！换句话说，如果你的纳米管每一根是都是一个小晶体；纳米颗粒也是如此；那么形貌的不同将在XRD的数据中得到体现。
审稿人可能认为你的样品符合上述隐含的前提条件。所以他没有看到形貌与XRD数据的关联时，提出了上述疑问。
不过，你的纳米管应该是很多纳米颗粒晶体在某种驱动力下按照一定的模式聚集在一起形成的。所以，虽然两个样品在形貌上差别很大，XRD的数据差别很小。