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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 生物科学 » 分离纯化极性很强的未知抗生素
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克隆大虾

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

薄层3个点，你可以刮板啊..
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11楼2012-06-07 19:01:24
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4679540

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 克隆大虾 at 2012-06-07 19:01:24
薄层3个点，你可以刮板啊..

我要做核磁，必须得到足够的样品，刮板效率太低了。
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12楼2012-06-08 15:03:01
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克隆大虾

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by 4679540 at 2012-06-08 08:03:01
我要做核磁，必须得到足够的样品，刮板效率太低了。...

我们这很多化合物都是刮板，做核磁足够了。看你刮多大的板了...要多学习天然产物化学知识了...
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13楼2012-06-08 18:45:52
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4679540

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 克隆大虾 at 2012-06-08 18:45:52
我们这很多化合物都是刮板，做核磁足够了。看你刮多大的板了...要多学习天然产物化学知识了......

唉~我也想快点结构鉴定，然后返回来再优化分离纯化，但是老师认为刮板就是分离纯化没有做出来
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14楼2012-06-13 16:27:35
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蓝色柳

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

“碱性条件容易失活”，那说明此物质是偏酸性的，易电离"H+"，那剩下的基团是否可以说明是带负电的呢？阳离子交换置换阳离子，用在此处合适么？请指教
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15楼2012-07-17 20:54:19
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zjl01234

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
silicare: 金币+3, BioEPI+1, 应助指数+1 2012-07-19 09:04:05
做几个薄层小板分别积累3个点的粉进液相看峰的情况吧，没峰的话改变下流动相试试。有木有杂质打个谱就清楚了，也许还能知道杂质是啥。我以前做过用软板来积累纯品的量，就是直接在大玻璃板上铺硅胶，不放CMC钠，然后挖个槽加含样品的硅胶，一次展开就能有很多，顾觉奋的《分离纯化工艺原理》里面好像提过，办法虽土对未知物来说是个万能的少量制备的方法，之前我也在分一个未知抗生素，顾老师就是这样教我得到了一点纯品，后面就决定改用硅胶柱做分离纯化了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4679540
16楼2012-07-18 01:00:00
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zjl01234

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

用反相柱的话流动相里有没有加酸试下？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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17楼2012-07-18 01:05:14
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4679540

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 蓝色柳 at 2012-07-17 20:54:19
“碱性条件容易失活”，那说明此物质是偏酸性的，易电离"H+"，那剩下的基团是否可以说明是带负电的呢？阳离子交换置换阳离子，用在此处合适么？请指教

很多氨基糖苷类的抗生素大都是碱性的，但在酸性下比较稳定，效价比较高，这是怎么回事啊？我这物质阴阳离子树脂都可以吸附的
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18楼2012-07-18 20:15:44
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4679540

银虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
16楼: Originally posted by zjl01234 at 2012-07-18 01:00:00
做几个薄层小板分别积累3个点的粉进液相看峰的情况吧，没峰的话改变下流动相试试。有木有杂质打个谱就清楚了，也许还能知道杂质是啥。我以前做过用软板来积累纯品的量，就是直接在大玻璃板上铺硅胶，不放CMC钠，然后 ...

其实我也知道，我现在能跑出一个点，液相也还好，冷冻干燥能得到白色粉末。但老板怀疑我的分离纯化步骤。再请教你一个问题，如果100ml样品直接浓缩成10ml。这算不算分离纯化的步骤？如果100ml样品我把杂质去掉几乎去掉，但是体积变成了大于100ml，你说这步算不算分离纯化？
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19楼2012-07-18 20:27:22
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zjl01234

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
19楼: Originally posted by 4679540 at 2012-07-18 20:27:22
其实我也知道，我现在能跑出一个点，液相也还好，冷冻干燥能得到白色粉末。但老板怀疑我的分离纯化步骤。再请教你一个问题，如果100ml样品直接浓缩成10ml。这算不算分离纯化的步骤？如果100ml样品我把杂质去掉几乎 ...

这。。。浓缩算分离纯化中一个步骤。。但不算进行了分离纯化吧。。就算溶液变稀了浓缩一下不就回来了嘛
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20楼2012-07-19 12:33:20
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