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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 生物科学 » 分离纯化极性很强的未知抗生素
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4679540

银虫 (初入文坛)
★ ★
看天: 金币+2, 鼓励交流 2012-07-20 00:44:16
引用回帖:
20楼: Originally posted by zjl01234 at 2012-07-19 12:33:20
这。。。浓缩算分离纯化中一个步骤。。但不算进行了分离纯化吧。。就算溶液变稀了浓缩一下不就回来了嘛...

我俩意见一样，但是我老板不是这样认为的，所以我很纳闷，说我体积变大了不算分离纯化步骤，只能算除杂过程，这不是很矛盾啊！我用的离子交换树脂用氯化铵洗脱，洗脱没有氨水那么快那么集中，但是氨水洗脱会带下很多杂质。氯化铵洗脱缓慢，洗脱液体积可能变多一点，说我这个有问题，按我老板的意思洗脱过程都是很快的。
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21楼2012-07-19 17:33:58
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xiehe_ai

金虫 (著名写手)

额
前来学习，mark一下
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夫天地者,万物之逆旅也；光阴者,百代之过客也。而浮生若梦，为欢几何？古人秉烛夜游，良有以也。况阳春召我以烟景，大块假我以文章。
22楼2012-07-19 20:31:02
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zjl01234

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
21楼: Originally posted by 4679540 at 2012-07-19 17:33:58
我俩意见一样，但是我老板不是这样认为的，所以我很纳闷，说我体积变大了不算分离纯化步骤，只能算除杂过程，这不是很矛盾啊！我用的离子交换树脂用氯化铵洗脱，洗脱没有氨水那么快那么集中，但是氨水洗脱会带下很 ...

你的化合物是弱碱还是强碱性？阳离子树脂是H型还是Na型？
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23楼2012-07-19 22:31:29
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4679540

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
23楼: Originally posted by zjl01234 at 2012-07-19 22:31:29
你的化合物是弱碱还是强碱性？阳离子树脂是H型还是Na型？...

弱酸性，Na型，H型也能吸附，但洗脱很困难！
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24楼2012-07-20 16:10:00
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俗妮儿~

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你把液相的检测波长设在210nm，杂质峰有可能就看见了。
如果还是一个大峰，建议你跑一个10%-100%甲醇水梯度，看看每个峰出在什么梯度下，然后选择低于这个梯度的10%-20%的洗脱剂洗脱（这个比例说不好，可能你要自己摸索一下）。
如果这些都搞不定，那你还是求助于亲和色谱吧，说实话，极性那么大的东西，干脆让你老板买根HILIC的液相柱子跑吧
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25楼2012-09-18 10:32:31
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4679540

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
25楼: Originally posted by 俗妮儿~ at 2012-09-18 10:32:31
你把液相的检测波长设在210nm，杂质峰有可能就看见了。
如果还是一个大峰，建议你跑一个10%-100%甲醇水梯度，看看每个峰出在什么梯度下，然后选择低于这个梯度的10%-20%的洗脱剂洗脱（这个比例说不好，可能你要自己 ...

哎，苦逼啊！老板根本不懂分离纯化，对我不闻不问，只关心他懂的方面的课题，想都不要想买什么HILIC柱子。我现在是做一天和尚撞一天钟，本来很有信心做下去，现在一点没了。非常感谢你啊！
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26楼2012-09-19 15:12:21
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俗妮儿~

银虫 (正式写手)
引用回帖:
26楼: Originally posted by 4679540 at 2012-09-19 15:12:21
哎，苦逼啊！老板根本不懂分离纯化，对我不闻不问，只关心他懂的方面的课题，想都不要想买什么HILIC柱子。我现在是做一天和尚撞一天钟，本来很有信心做下去，现在一点没了。非常感谢你啊！...

只能劝你坚定信心往下做了，新型抗生素这个东西确实不好分，要是那么容易得到，现在医院里也不会买那么贵了。lz你要加油啊，如果真的分出来，就是一篇专利啊！！
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27楼2012-09-20 08:45:12
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4679540

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
27楼: Originally posted by 俗妮儿~ at 2012-09-20 08:45:12
只能劝你坚定信心往下做了，新型抗生素这个东西确实不好分，要是那么容易得到，现在医院里也不会买那么贵了。lz你要加油啊，如果真的分出来，就是一篇专利啊！！...

一直在做啊，上次拿跑板的样品去打质谱都不同意，老师不舍得让我花钱，用的树脂还是厂家送的。哎，做研究很郁闷。
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28楼2012-09-20 09:12:35
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俗妮儿~

银虫 (正式写手)
额……你们老师也太……奇葩了吧，这是不是他的课题啊？
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29楼2012-09-20 14:09:06
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4679540

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
29楼: Originally posted by 俗妮儿~ at 2012-09-20 14:09:06
额……你们老师也太……奇葩了吧，这是不是他的课题啊？

哎，我现在混混毕业就算了，本来还考博，现在感觉一点激情都没了，研究生三年真是煎熬啊。
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30楼2012-09-20 19:07:34
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