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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助：BET和孔径测试分析
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wangwei616

铜虫 (正式写手)

[求助] 求助：BET和孔径测试分析

图形为制备样品的BET滞后环和孔径分布图，这样的滞后环和孔径分布图能说明有介孔吗？是怎么样的介孔啊？由于是新手，对这些不了解，谢谢大家！
急用！！！
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  • 附件 1 : 谱图.doc
    • 2012-06-04 14:14:51, 803.5 K

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1楼 2012-06-04 14:15:10
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wangwei616: 金币+10, ★有帮助 2012-06-07 18:58:52
第一样品ww2
的确存在介孔，如楼上所述。我觉得仪器漏气是主要的，建议检查下样品室和外气室的真空。可进行分段检测。
第二样品40#
存在微孔和介孔，但是数据参考价值不大，特别是P/P0>0.6的点，后一个压力点的吸附量居然比前一个压力点的吸附量要小，肯定是仪器漏气了。下面的微分分布图也没多大参考意义，建议一方面检查下仪器的真空，另一方面重新再做的时候在低压区取点多些（如果仪器可以做微孔的话，取20个点左右即可），那样更能说明微孔的孔径分布的具体情况
两个样品的脱附支数据基本没用，不可参考。同时吸附支在0.6以后的数据也基本不靠谱，不建议使用。
总得建议楼主先解决真空不漏的问题，再进行测试。
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虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作
3楼2012-06-05 08:34:06
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tangjy: 金币+5, C-EPI+1, 感谢应助，欢迎常来催化版！ 2012-06-04 21:15:18
wangwei616: 金币+10, ★有帮助 2012-06-07 18:58:45
第一样品ww2
可以认为是介孔的，孔径3-4nm，而且分布很窄。从吸脱附等温线看出滞后环位于0.4-0.6相对压力区，几乎是陡峭的，说明你的材料是圆柱形连通孔，类似SBA-15。但是，很奇怪，该滞后环在0-0.4不能闭合。可能是你的样品预处理没有处理好（干燥时间不足），或者你的吸脱附仪器有点漏气。
第二样品40#
可以认为是微孔的，当然还存在部分的介孔。从吸附线，0-0.1相对压力吸附量极高，远远高于0.1-0.9的吸附量。其次，你的dV/dD孔径分布的2nm区也是佐证。你可以用t-plot计算你样品微孔部分的比表面和孔体积贡献。
这个样品的吸附线也很奇怪，0.65相对压力居然是最高吸附量，脱附支在低压区也不能和吸附支吻合。建议你重新热处理样品，比如150°除水12h，然后问问测试的老师，是不是仪器有问题。
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不沉溺幻想，不庸人自扰
2楼2012-06-04 20:01:27
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