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wangwei616铜虫 (正式写手)
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[求助]
求助：BET和孔径测试分析
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图形为制备样品的BET滞后环和孔径分布图，这样的滞后环和孔径分布图能说明有介孔吗？是怎么样的介孔啊？由于是新手，对这些不了解，谢谢大家！ 急用！！！ |
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2012-06-04 14:14:51, 803.5 K
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【答案】应助回帖
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第一样品ww2 的确存在介孔，如楼上所述。我觉得仪器漏气是主要的，建议检查下样品室和外气室的真空。可进行分段检测。 第二样品40# 存在微孔和介孔，但是数据参考价值不大，特别是P/P0>0.6的点，后一个压力点的吸附量居然比前一个压力点的吸附量要小，肯定是仪器漏气了。下面的微分分布图也没多大参考意义，建议一方面检查下仪器的真空，另一方面重新再做的时候在低压区取点多些（如果仪器可以做微孔的话，取20个点左右即可），那样更能说明微孔的孔径分布的具体情况 两个样品的脱附支数据基本没用，不可参考。同时吸附支在0.6以后的数据也基本不靠谱，不建议使用。 总得建议楼主先解决真空不漏的问题，再进行测试。  |
3楼2012-06-05 08:34:06
【答案】应助回帖
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第一样品ww2 可以认为是介孔的，孔径3-4nm，而且分布很窄。从吸脱附等温线看出滞后环位于0.4-0.6相对压力区，几乎是陡峭的，说明你的材料是圆柱形连通孔，类似SBA-15。但是，很奇怪，该滞后环在0-0.4不能闭合。可能是你的样品预处理没有处理好（干燥时间不足），或者你的吸脱附仪器有点漏气。 第二样品40# 可以认为是微孔的，当然还存在部分的介孔。从吸附线，0-0.1相对压力吸附量极高，远远高于0.1-0.9的吸附量。其次，你的dV/dD孔径分布的2nm区也是佐证。你可以用t-plot计算你样品微孔部分的比表面和孔体积贡献。 这个样品的吸附线也很奇怪，0.65相对压力居然是最高吸附量，脱附支在低压区也不能和吸附支吻合。建议你重新热处理样品，比如150°除水12h，然后问问测试的老师，是不是仪器有问题。 |
2楼2012-06-04 20:01:27
