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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱峰忽然拖尾，求解决方案
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lilyxieyx

新虫 (小有名气)

[求助] 色谱峰忽然拖尾，求解决方案

新买不久的C18色谱柱，2.7um的填料粒径，4.6mm*50mm，之前进样峰型一直很好，有一次样品进样量比较大，进样后发现柱压增加到原来的2倍。之后再进的样品都拖尾很严重。柱子前端装有保护柱，而且最高的柱压远低于柱子安全使用说明所要求的压力上限。想知道后面应该怎么处理，需不需要更换新色谱柱。谢谢
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1楼 2012-06-04 10:50:03
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lihongyan424: 金币+1, 感谢应助，辛苦。 2012-06-04 12:23:42
lilyxieyx: 金币+10, ★有帮助 2012-06-10 04:58:43
可能是你进样量太大有关，柱子不用换，可以先用甲醇水把流动相洗掉，再用纯甲醇、异丙醇、纯甲醇，甲醇水，这一顺序冲柱子，各40毫升，最后换上流动相，看峰形是否有改善。
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
2楼2012-06-04 11:16:44
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普通回帖

393432537

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
柱子应该是没有问题，有多余的柱子可以换下来先用新的柱子，这个可以多冲洗一下，我也出现过这种请况，同样的两根C18柱，一根就总是拖尾，一根就很好，
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想象所有的80，90的年轻人不再哀叹现实的渺茫、生活的压力，真正通过不懈的努力和奋斗，达到即使不是大富大贵的平静生活，得到珍贵的人格所赋予自己和别人的幸福
3楼2012-06-04 12:20:39
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品残留问题，分别清洗一下进样针和管路试试吧。
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守候在风中的宁静。
4楼2012-06-04 12:40:20
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benpao_
5楼2012-06-04 13:30:43
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zigang

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用甲醇或乙腈低速冲冲柱子吧！
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6楼2012-06-04 13:44:05
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NAA2012

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是样品残留问题，柱子应该没有问题，可能是保护柱有损坏，拆下来看看填充一下，同时流动相中加入有机胺可以减弱碱性溶质与残余硅醇基的相互作用，减轻或消除峰拖尾现象。
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7楼2012-06-04 14:45:50
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lilyxieyx

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-06-04 11:16:44
可能是你进样量太大有关，柱子不用换，可以先用甲醇水把流动相洗掉，再用纯甲醇、异丙醇、纯甲醇，甲醇水，这一顺序冲柱子，各40毫升，最后换上流动相，看峰形是否有改善。

冲洗之后峰型没有明显改善。在1ml/min的流速下保护柱的柱压是200psi，柱子一端连保护柱后的压力是1670psi，两端都连接上之后的柱压是2500psi （95%水：5%乙腈）。压力看起来恢复正常了，但是分离度没有怎么恢复。我是否应该检查一下筛板和填料有没有污染呢？
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8楼2012-06-10 05:09:45
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温炎

银虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by lilyxieyx at 2012-06-10 05:09:45
冲洗之后峰型没有明显改善。在1ml/min的流速下保护柱的柱压是200psi，柱子一端连保护柱后的压力是1670psi，两端都连接上之后的柱压是2500psi （95%水：5%乙腈）。压力看起来恢复正常了，但是分离度没有怎么恢复。我 ...

这压力是很高，还是很明显出在柱子上，奇怪的是你的保护柱没事，反而是柱子有问题，那你进的是什么？柱子一般是累积性的的，一针两针不会出什么问题，除非你的样品处得太成问题。
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人要活着才有希望！！
9楼2012-06-10 22:04:59
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lilyxieyx

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 温炎 at 2012-06-10 22:04:59
这压力是很高，还是很明显出在柱子上，奇怪的是你的保护柱没事，反而是柱子有问题，那你进的是什么？柱子一般是累积性的的，一针两针不会出什么问题，除非你的样品处得太成问题。...

样品是硫酸铵沉淀的蛋白，加甲醇溶出结合在蛋白上的小分子化合物，13200rpm离心15分钟后上清液。之前同样的样品用4.5um颗粒的C18柱子没有什么问题，不清楚是不是这个柱子颗粒太小，这样处理样品容易堵。
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10楼2012-06-10 23:49:38
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