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lilyxieyx

新虫 (小有名气)

[求助] 色谱峰忽然拖尾,求解决方案

新买不久的C18色谱柱,2.7um的填料粒径,4.6mm*50mm,之前进样峰型一直很好,有一次样品进样量比较大,进样后发现柱压增加到原来的2倍。之后再进的样品都拖尾很严重。柱子前端装有保护柱,而且最高的柱压远低于柱子安全使用说明所要求的压力上限。想知道后面应该怎么处理,需不需要更换新色谱柱。谢谢
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NAA2012

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该是样品残留问题,柱子应该没有问题,可能是保护柱有损坏,拆下来看看填充一下,同时流动相中加入有机胺可以减弱碱性溶质与残余硅醇基的相互作用,减轻或消除峰拖尾现象。
7楼2012-06-04 14:45:50
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lihongyan424: 金币+1, 感谢应助,辛苦。 2012-06-04 12:23:42
lilyxieyx: 金币+10, 有帮助 2012-06-10 04:58:43
可能是你进样量太大有关,柱子不用换,可以先用甲醇水把流动相洗掉,再用纯甲醇、异丙醇、纯甲醇,甲醇水,这一顺序冲柱子,各40毫升,最后换上流动相,看峰形是否有改善。
红颜远,相思苦,几番意,难相付。十年情思百年渡,不斩相思不忍顾!
2楼2012-06-04 11:16:44
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393432537

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
柱子应该是没有问题,有多余的柱子可以换下来先用新的柱子,这个可以多冲洗一下,我也出现过这种请况,同样的两根C18柱,一根就总是拖尾,一根就很好,
想象所有的80,90的年轻人不再哀叹现实的渺茫、生活的压力,真正通过不懈的努力和奋斗,达到即使不是大富大贵的平静生活,得到珍贵的人格所赋予自己和别人的幸福
3楼2012-06-04 12:20:39
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
样品残留问题,分别清洗一下进样针和管路试试吧。
守候在风中的宁静。
4楼2012-06-04 12:40:20
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