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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱峰分叉，又找不到原因，请高人指点！
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梅雨时节

铜虫 (小有名气)

[求助] 色谱峰分叉，又找不到原因，请高人指点！已有1人参与

现在做一液相实验，色谱柱刚买来时，出峰还好，用了两周，主峰突然地分叉！查找原因：改变柱温、更换流动相、改变样品制备的PH值、倒用，以至于打开一端，也没有塌陷；更甚者同一个流动相，今天主峰正常，第二天主峰就会分叉。急急急，各位高人赶快指点一下，不胜感谢！
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战胜自己，就能战胜未来！
1楼2012-06-01 17:14:45
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 梅雨时节 at 2012-06-02 20:50:10
像楼主这么说，就只有更换柱子啦？这柱子花了将近5周从美国订购的啊！...

柱子不是非到不得已，不要自己拆，不然填料松了，就没办法了。我是换了根差不多的柱子继续做的。我那个样品中含有大量的糖，我极度怀疑是因为这个才把柱子给用的出现问题了（个人猜测没有根据），虽然也用水冲了很长时间，但效果不大，由于别的项目用起来还正常，所以也没有再继续处理了，其实这样是不太负责的。。。。其实还有很多方法冲柱子。建议用异丙醇冲冲看再说。
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1234
18楼2012-06-03 21:54:18
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、可能是样品过载，升高点柱温并减少进样量看看。
2、进样针有残留，致使过载，设置清洗程序，多洗几次看看。
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守候在风中的宁静。
19楼2012-06-04 08:37:03
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普通回帖

xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮
这种问题很棘手啊，不行就换柱子吧。如果问题得以解决，希望分享下方法。
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
2楼2012-06-01 18:36:49
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qxie

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
分叉时候减少进样量看看还分不分？
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3楼2012-06-01 19:02:07
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我也遇到过 想来可能有两个原因 一个是柱子不行了 另一个是柱子不适合这个体系 比如有次我做溶出 XDB-C18做出来就不分叉 BR-C18就分叉 所以楼主可以考虑换一支柱子来实验一下
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4楼2012-06-01 20:00:55
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luwq04

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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可能被污染了，可能被污染了，可能被污染了
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5楼2012-06-01 21:23:18
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 周末愉快 ^^ 2012-06-02 14:00:41
以前也遇到这种情况，也是新买的柱子，同一个品种及方法，开始好好的用了大概一两周，突然就出现肩峰，每个峰都有肩峰，各种方法都试了，结果不行。倒是没敢拆柱子，就是打电话问售后，人家很确定说他们的柱子不会这么容易就塌陷（主要柱压也是一直不高）。于是就推测是柱子污染了。
但是做别的项目还是可以的（就是一些出峰很快的）。
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1234
6楼2012-06-02 13:49:12
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zncyet

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先考虑样品是否被污染，其次考虑泵是否被堵住（根据泵压变化值--最好稳定）我估计是柱压不稳定造成的
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7楼2012-06-02 18:18:06
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梅雨时节

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zncyet at 2012-06-02 18:18:06
首先考虑样品是否被污染，其次考虑泵是否被堵住（根据泵压变化值--最好稳定）我估计是柱压不稳定造成的

柱压一直很稳定的，偶尔会出现不分叉的时候。
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战胜自己，就能战胜未来！
8楼2012-06-02 20:48:05
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梅雨时节

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wddmq at 2012-06-02 13:49:12
以前也遇到这种情况，也是新买的柱子，同一个品种及方法，开始好好的用了大概一两周，突然就出现肩峰，每个峰都有肩峰，各种方法都试了，结果不行。倒是没敢拆柱子，就是打电话问售后，人家很确定说他们的柱子不会这 ...

像楼主这么说，就只有更换柱子啦？这柱子花了将近5周从美国订购的啊！
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战胜自己，就能战胜未来！
9楼2012-06-02 20:50:10
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梅雨时节

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by luwq04 at 2012-06-01 21:23:18
可能被污染了，可能被污染了，可能被污染了

色谱柱被污染了？但是拆开后，填料并没有变色啊！
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战胜自己，就能战胜未来！
10楼2012-06-02 20:51:23
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