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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 四丁基碘化铵滴定原理
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221doudou

铜虫 (小有名气)

[求助] 四丁基碘化铵滴定原理 已有2人参与

现在用四丁基碘化铵滴定一个磺基琥珀酸酯钠含量，用溴酚蓝作指示剂，具体过程如下：
取样品50mg，精密称定，置250ml具塞锥形瓶中，加氯仿50ml使溶解，加50ml盐溶液（取100g无水硫酸钠和10g碳酸钠加水溶解使成1000ml，摇匀，即得）和0.5ml溴酚蓝指示剂，震摇混合。用0.01mol/l的四丁基碘化铵滴定液滴定至近终点约1ml，震摇2min，以增加2滴的方式继续滴定，每次滴定后震摇10秒，然后静置10秒，滴至氯仿层显蓝色。
现在的问题是：滴定终点的判断存在分歧，是滴至氯仿层刚显淡蓝色就是终点呢，还是继续滴至蓝色是终点呢？两个结果相差约0.4ml，导致含量差几个百分点，处于合格线上下。
这个滴定的原理又是怎样的呢？
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1楼 2012-05-29 17:09:03
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516396427

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yinze_chou at 2017-05-23 11:31:47
应该是生成二氯卡宾，然后进攻酯基的双键。

大神，可以具体说说吗？

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3楼2017-07-20 11:59:08
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yinze_chou

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

应该是生成二氯卡宾，然后进攻酯基的双键。
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abcd
2楼2017-05-23 11:31:47
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hero_j2

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

氯仿层变淡蓝色即为终点。美国药典这样描述的： 每次滴加2滴溶液A，剧烈震摇10秒，静置10秒；继续滴定至三氯甲烷层刚呈现出蓝色。。。。刚呈现蓝色。有个问题请教下。你的0.01M四丁基碘化铵是怎么配制标定的？
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4楼2018-06-26 09:18:17
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