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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相+磷酸buffer+没有压力/异常
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fffflower

金虫 (小有名气)

[求助] 高效液相+磷酸buffer+没有压力/异常

今天下班前太匆忙，忙中出乱。从醋酸buffer换成磷酸buffer没有过渡冲系统，然后又过快提高ACN比例（A：ACN, B: 0.1 M 磷酸buffer PH5.9)。本来想过夜走样，结果发现系统压力上下飘动，然后就没压力了。卸了柱子，提了流速，还是没压力，没时间检查漏液情况。怀疑是磷酸盐结晶了。要是结晶在泵里了，有人遇到过吗？怎么处理的呢？要是柱子里也结晶了，估计就报销了。明早进行诊断排查原因。请遇到此种情形的同行指点。多谢！
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1楼 2012-05-23 10:04:34
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32862500

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
soundhorizo: 金币+3, 应助指数+1, 感谢应助，鼓励讨论，欢迎常来分析版 ^^ 2012-05-23 12:26:02
1.先把柱子卸了，接2通磷酸buffer通道换成纯水， 开流速冲洗1~2小时（没柱子压力会比较低，可以适当提高流速）
2.在1的前提下，用95%水乙腈溶液冲洗色谱柱，看看是否正常。

3.没压力也有可能是液体抽不上来，看看单向阀是否堵（可以清洗单向阀）
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4楼2012-05-23 12:24:09
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fffflower

金虫 (小有名气)
看来大家都忙啊。
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2楼2012-05-23 10:29:09
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 应助辛苦 ^^ 2012-05-23 12:26:15
我遇到过不泵液的情况和这个类似。首先，你看一下出液管那有没有流动相流出？没有的话，有可能泵出了问题，或是哪里漏了（一般要是漏的话会报警）。或是拿个量筒测一下各泵的流速（就是开单泵，测一下一分钟内流出的流动相的体积），看是否正常？建议两相都换上纯水，把柱子卸掉，大流速的跑一下，然后再把柱子接上，换成正常流速开泵，看看有没有压力。
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1234
3楼2012-05-23 10:42:11
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不会是柱子结晶，那样压力会很高。估计是管路被堵了，导致柱压为0。建议拆下仪器看看。
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
5楼2012-05-23 15:54:15
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