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fffflower

金虫 (小有名气)

[求助] 高效液相+磷酸buffer+没有压力/异常

今天下班前太匆忙,忙中出乱。从醋酸buffer换成磷酸buffer没有过渡冲系统,然后又过快提高ACN比例(A:ACN, B: 0.1 M 磷酸buffer PH5.9)。本来想过夜走样,结果发现系统压力上下飘动,然后就没压力了。卸了柱子,提了流速,还是没压力,没时间检查漏液情况。怀疑是磷酸盐结晶了。要是结晶在泵里了,有人遇到过吗?怎么处理的呢?要是柱子里也结晶了,估计就报销了。明早进行诊断排查原因。请遇到此种情形的同行指点。多谢!
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 应助辛苦 ^^ 2012-05-23 12:26:15
我遇到过不泵液的情况和这个类似。首先,你看一下出液管那有没有流动相流出?没有的话,有可能泵出了问题,或是哪里漏了(一般要是漏的话会报警)。或是拿个量筒测一下各泵的流速(就是开单泵,测一下一分钟内流出的流动相的体积),看是否正常?建议两相都换上纯水,把柱子卸掉,大流速的跑一下,然后再把柱子接上,换成正常流速开泵,看看有没有压力。
1234
3楼2012-05-23 10:42:11
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fffflower

金虫 (小有名气)

看来大家都忙啊。
2楼2012-05-23 10:29:09
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32862500

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
soundhorizo: 金币+3, 应助指数+1, 感谢应助,鼓励讨论,欢迎常来分析版 ^^ 2012-05-23 12:26:02
1.先把柱子卸了,接2通磷酸buffer通道换成纯水, 开流速冲洗1~2小时(没柱子压力会比较低,可以适当提高流速)
2.在1的前提下,用95%水乙腈溶液冲洗色谱柱,看看是否正常。

3.没压力也有可能是液体抽不上来,看看单向阀是否堵(可以清洗单向阀)
4楼2012-05-23 12:24:09
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不会是柱子结晶,那样压力会很高。估计是管路被堵了,导致柱压为0。建议拆下仪器看看。
红颜远,相思苦,几番意,难相付。十年情思百年渡,不斩相思不忍顾!
5楼2012-05-23 15:54:15
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