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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » HPLC按药典方法分析出峰早，柱压高
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何超

金虫 (正式写手)

[交流] HPLC按药典方法分析出峰早，柱压高

如题，本人按10版中国药典上的色谱条件对一个分析药品进行重现，结果柱压很高，但很稳（乙腈-水系统，流速1ml/min，压力有90多，将近100bar），基线也很稳，没有问题，但东西出峰很早，2分多钟就出了（用标准品也那样），峰高和峰面积还很不稳（从200mA左右到2500左右，而且还一针大一针下），有谁遇到过类似的情况，怎么解决呀......急着毕业......就快要论文答辩了......
另外，用90%甲醇洗柱子的时候柱压一是100多，也很稳......
盼指教......
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hhw_123

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1楼2012-05-18 16:27:12
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何超

金虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by yuanbolark at 2012-05-20 12:21:23:
第一，看自己的柱子是否与药典的一样，关键看长短和粒径大小，同时，填料不同柱子的压力会有不同。
第二，上样浓度是否把握好，浓度大柱子压力也会高
第三，流动相 是否过滤
第四，液相的管路有时和药典不同也 ...

1，做条件重现的我做之前就看了柱子的，药典上规定的是C18柱，是不会说压力和出峰时间的问题的，感觉压力大是相对平时用类似流动相时的压力而言的
2，进样的浓度是样品的前处理觉定的，既然是重现，肯定是完全按照药典的规定做的，进样量是药典规定的，通过定量环控制
3，流动相平时也没过滤，用色谱纯是试剂，超声脱气
4，这个我也不知道怎么说了......
还是谢谢吧......
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12楼2012-05-20 20:37:58
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何超

金虫 (正式写手)
着急毕业，盼知道者不吝赐教
如若方法可行，可追加金币！！！
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2楼2012-05-18 20:51:27
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xcc0703

新虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
leecius: 金币+1, 谢谢参与！ 2012-05-19 09:45:27
最好把问题说清楚点。
比如 是药典那个方法？柱长？填料孔径？粒径？比表面积？等
不知道你HPLC做的多不多？压力为100bar不是100psi？峰响应是从200到2500而不是到250mA?
既然求助，为什么不把样品性质，样品配置说清楚呢？
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3楼2012-05-18 21:01:03
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何超

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xcc0703 at 2012-05-18 21:01:03:
最好把问题说清楚点。
比如 是药典那个方法？柱长？填料孔径？粒径？比表面积？等
不知道你HPLC做的多不多？压力为100bar不是100psi？峰响应是从200到2500而不是到250mA?
既然求助，为什么不把样品性质，样品配 ...

柱子是正常长度的C18柱子，250mm
我液相做的不多
压力确实是100bar
峰高确实是250mA到2500mA
已经换了一根柱子在试了，柱压还是那么高，拆下柱子后压力几乎为0，接上柱子进流动相端，出流动相端不接，柱压也还是那样，柱子应该是没问题了
现在在重做
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4楼2012-05-19 09:04:05
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