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ATRP末端修饰
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| 最近在做ATRP末端溴的修饰，我是在水中加入了10倍于聚合物的叠氮化钠，在70度下反应的。反应48小时。不过做了好几次，叠氮化钠都没有上去，不知道是什么原因。请高手指教 |
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 聚合物单体 |
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flowingdou
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2楼2012-05-19 22:05:52
【答案】应助回帖
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你的聚合物是什么啊？ 为何要在水中呢？是为了能让NaN3完全溶解吗？ 一般这个反应在极性溶剂里进行，视你的聚合物的分子量而定。 在1万以内有个20倍过量足够了，当然你10倍问题也不大。48个小时足够了。 温度也不需要到70度，叠氮钠上千倍完全没必要。不小心碰到酸性的东西或者碰撞还危险。 我们组都是在DMF里面，一般1mol溴对应20倍叠氮钠48小时，常温就足以让末端官能团度上95%了。是用HNMR确定的。 然后需要提醒你的是，你做ATRP，一般别让转化率到60%以上，否则你的末端溴会被严重包埋。如果你的转化率都到了80%以上，那么你也基本的不到太高的末端官能团度了。 所以给你的建议是用DMF和20倍的叠氮钠，室温48小时。 |
3楼2012-05-19 22:24:37
薛大大
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4楼2014-08-21 07:49:13