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lujiaweiaiya

银虫 (初入文坛)

[求助] ATRP末端修饰

最近在做ATRP末端溴的修饰，我是在水中加入了10倍于聚合物的叠氮化钠，在70度下反应的。反应48小时。不过做了好几次，叠氮化钠都没有上去，不知道是什么原因。请高手指教
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好好学习，天天向上
1楼 2012-05-18 14:23:53
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flowingdou

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nesimon: 金币+2, 助人奖。 2012-05-19 23:08:53
你的聚合物是不是ＰＥＧ体系啊，理论来说，你这个事可以反应的，但你可以做两点提高：一是避光反应，　二是增加叠氮化钠的用量，四五十倍都不为过，我看我师兄做的他叠氮的摩尔量是溴摩尔量的一千倍不止，多加点，没关系，时间倒没必要那么长，24H足够了。
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开开心心学习，快快乐乐进步~
2楼2012-05-19 22:05:52
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snailove

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nesimon: 金币+3, 热心助人奖。 2012-05-19 23:09:08
你的聚合物是什么啊？
为何要在水中呢？是为了能让NaN3完全溶解吗？
一般这个反应在极性溶剂里进行，视你的聚合物的分子量而定。
在1万以内有个20倍过量足够了，当然你10倍问题也不大。48个小时足够了。
温度也不需要到70度，叠氮钠上千倍完全没必要。不小心碰到酸性的东西或者碰撞还危险。
我们组都是在DMF里面，一般1mol溴对应20倍叠氮钠48小时，常温就足以让末端官能团度上95%了。是用HNMR确定的。
然后需要提醒你的是，你做ATRP，一般别让转化率到60%以上，否则你的末端溴会被严重包埋。如果你的转化率都到了80%以上，那么你也基本的不到太高的末端官能团度了。
所以给你的建议是用DMF和20倍的叠氮钠，室温48小时。
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Impossibleisnothing,nothingisimpossible.
3楼2012-05-19 22:24:37
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薛大大

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by snailove at 2012-05-19 22:24:37
你的聚合物是什么啊？
为何要在水中呢？是为了能让NaN3完全溶解吗？
一般这个反应在极性溶剂里进行，视你的聚合物的分子量而定。
在1万以内有个20倍过量足够了，当然你10倍问题也不大。48个小时足够了。
温度也 ...

这个叠氮化钠不怎么溶于DMF啊，请问用的是非均相的体系做的吗？可否加入少量水促进溶解呢
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4楼2014-08-21 07:49:13
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