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匿名

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1楼 2010-12-11 16:23:38

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chonkin

木虫 (小有名气)

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sjsletter(金币+1): 2010-12-11 21:37:30

用液氮，简单便捷。 ATRP需要除氧，所以先要把NIPAM溶液冻结，然后加铜等催化剂，这样两个体系没有混合在一起，接着抽真空封管，等待融化后便开始反应。如果没有把NIPAM冻结直接加亚铜的话，很快就被氧化，即使再抽真空的话，以经于事无补了

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9楼2010-12-11 21:31:50

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

很好很求是

木虫 (著名写手)

sjsletter(金币+2):谢谢。学习了！ 2010-12-12 09:41:11

引用回帖:

Originally posted by sjsletter at 2010-12-11 21:05:47:

是的，但是不知道具体怎么操作？能具体说说吗？谢谢1

对于严格要求无水无氧的聚合反应来，这样的操作主要是为了除氧。首先将反应用的瓶子烘烤（此步为除水），稍带冷却后加入固体样品，然后加入液体样品。（如果样品对水氧特别敏感的话可以在手套箱中操作），加完样品后将反应瓶接在一个双排管上（双排管连接着油泵和氮气瓶，通过调节双排管的活塞可以转换反应瓶连接油泵或者连接氮气或者封闭），首先将混合均匀的样品在液氮中冷却（双排管活塞处于关闭状态），一般可以冷却10min有的更长，主要是将里面的液体全部凝固，但是液氮不能凝固氧，所以这个时候在转动双排管活塞使体系连接油泵抽真空（体系仍然放在液氮中），抽一段时间后，将双排管活塞旋至关闭，然后将体系从液氮中取出待其融化，用磁力搅拌体系，是液体中溶解额氧释放出来，然后再放入液氮中（双排管操作同上）再抽真空。如此循环一般三次，这就是常说的vacuum-freese-thaw的循环。完事后将双排管旋至连接氮气，向体系中缓慢充入氮气，最后封闭体系进行反应。

介绍罗嗦了一点