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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【交流】关于ATRP的1
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匿名

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1楼2010-12-11 16:23:38
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chonkin

木虫 (小有名气)
sjsletter(金币+1): 2010-12-11 21:37:30
用液氮，简单便捷。 ATRP需要除氧，所以先要把NIPAM溶液冻结，然后加铜等催化剂，这样两个体系没有混合在一起，接着抽真空封管，等待融化后便开始反应。如果没有把NIPAM冻结直接加亚铜的话，很快就被氧化，即使再抽真空的话，以经于事无补了
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9楼2010-12-11 21:31:50
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木虫 (著名写手)
sjsletter(金币+2):谢谢。学习了！ 2010-12-12 09:41:11
引用回帖:
Originally posted by sjsletter at 2010-12-11 21:05:47:

是的，但是不知道具体怎么操作？能具体说说吗？谢谢1

对于严格要求无水无氧的聚合反应来，这样的操作主要是为了除氧。首先将反应用的瓶子烘烤（此步为除水），稍带冷却后加入固体样品，然后加入液体样品。（如果样品对水氧特别敏感的话可以在手套箱中操作），加完样品后将反应瓶接在一个双排管上（双排管连接着油泵和氮气瓶，通过调节双排管的活塞可以转换反应瓶连接油泵或者连接氮气或者封闭），首先将混合均匀的样品在液氮中冷却（双排管活塞处于关闭状态），一般可以冷却10min有的更长，主要是将里面的液体全部凝固，但是液氮不能凝固氧，所以这个时候在转动双排管活塞使体系连接油泵抽真空（体系仍然放在液氮中），抽一段时间后，将双排管活塞旋至关闭，然后将体系从液氮中取出待其融化，用磁力搅拌体系，是液体中溶解额氧释放出来，然后再放入液氮中（双排管操作同上）再抽真空。如此循环一般三次，这就是常说的vacuum-freese-thaw的循环。完事后将双排管旋至连接氮气，向体系中缓慢充入氮气，最后封闭体系进行反应。

介绍罗嗦了一点
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10楼2010-12-11 23:02:05
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liuying_2022

金虫 (小有名气)
sjsletter(金币+1): 2010-12-11 19:57:41
所有的ATRP都要冷冻，这是为了除掉体系中的氧气，也不会使液体被抽出来。
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2楼2010-12-11 18:53:17
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匿名

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3楼2010-12-11 19:58:26
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sunjy825

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by sjsletter at 2010-12-11 19:58:26:

你好，一般用什么冷冻啊？

冰水浴呗~

不过现在这天气还好，
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4楼2010-12-11 20:10:23
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liuying_2022

金虫 (小有名气)
我用的液氮
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5楼2010-12-11 20:52:46
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木虫 (著名写手)
sjsletter(金币+1): 2010-12-11 21:06:03
是指的freeze–thaw-cycles吗？一般用液氮冷冻
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6楼2010-12-11 20:57:41
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匿名

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7楼2010-12-11 21:05:47
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rhpbd

铁杆木虫 (正式写手)
最简单的用冰箱冻冰就行了，冻时加点盐效果更好。
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8楼2010-12-11 21:13:07
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winsor270

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
介绍的比较详细啊。想问问氮气如何除氧？还有就是除了液氮用别的可以吗？比如冰
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11楼2010-12-12 21:06:10
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