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可以清心

金虫 (小有名气)

[求助] 循环伏安 氢的吸附脱附峰都是负的 为什么



如题,我是在1M H2SO4中测的Pd的C-V, 本来打算利用氢的吸附脱附峰来算电化学活性面积的,但是不知道为什么测出来的峰电流都是负的,有遇到这种情况的同学吗,帮忙分析啊一下啊!
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seiras

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
可以清心: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-05-18 17:48:56
引用回帖:
4楼: Originally posted by 可以清心 at 2012-05-18 12:58:00:
兄弟,姐不是让你来炫富的,快给点可行性建议呀。不过你的这个做的确实漂亮,什么方法合成的Pd?

妹子:首先,你没有除氧,做这种清洗要好好除氧,一般通氮气1小时以上。其次,你的Pd载量太低,多滴点;第三,我怀疑你的GC电极漏液,导致曲线非常斜。
6楼2012-05-18 17:11:15
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可以清心

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by seiras at 2012-05-18 22:07:07:
合成的Pd颗粒表面很脏,有很多表面保护剂,也是有可能滴

那要怎么把表面的脏东西除去呢,要用硝酸洗么?
14楼2012-05-19 14:28:22
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普通回帖

seiras

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
可以清心: 金币+2, 有帮助 2012-05-18 13:00:03
兄弟,革*命*尚未成功,CV仍需再扫。看看哥的Pd在硫酸中的CV


2楼2012-05-18 11:19:17
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quyun_teng

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
可以清心: 金币+2, 有帮助 2012-05-18 12:59:48
相对SCE当然是负值,晕,-0.2V相当于+0.05V左右,电位是对的,目测好像没有除氧气,溶液有杂质,内阻貌似也大
3楼2012-05-18 11:49:20
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可以清心

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by seiras at 2012-05-18 11:19:17:
兄弟,革*命*尚未成功,CV仍需再扫。看看哥的Pd在硫酸中的CV
81/cb/805929_1337311152_328.jpg

兄弟,姐不是让你来炫富的,快给点可行性建议呀。不过你的这个做的确实漂亮,什么方法合成的Pd?
4楼2012-05-18 12:58:00
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可以清心

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by quyun_teng at 2012-05-18 11:49:20:
相对SCE当然是负值,晕,-0.2V相当于+0.05V左右,电位是对的,目测好像没有除氧气,溶液有杂质,内阻貌似也大

不好意思,我表述的不太清楚,我指的是电流值都是负的
5楼2012-05-18 12:59:17
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可以清心

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by seiras at 2012-05-18 17:11:15:
妹子:首先,你没有除氧,做这种清洗要好好除氧,一般通氮气1小时以上。其次,你的Pd载量太低,多滴点;第三,我怀疑你的GC电极漏液,导致曲线非常斜。

除氧建议accepted
电极漏液不大可能,因为我不同催化剂载体负载的Pd有的曲线就非常斜,有的就平的。还有其他可能导致曲线特别斜的原因吗?
7楼2012-05-18 17:48:42
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seiras

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 可以清心 at 2012-05-18 17:48:42:
除氧建议accepted
电极漏液不大可能,因为我不同催化剂载体负载的Pd有的曲线就非常斜,有的就平的。还有其他可能导致曲线特别斜的原因吗?

合成的Pd颗粒表面很脏,有很多表面保护剂,也是有可能滴
8楼2012-05-18 22:07:07
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hw_zhong

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
可以清心: 金币+2, 有帮助 2012-05-19 14:26:12
体系要很干净啊,还要通气除氧。
9楼2012-05-18 23:01:41
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franklee5771

金虫 (小有名气)

人民教师、科研工作者

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
可以清心: 金币+1 2012-05-19 14:26:03
没除氧,通氮气5-10分钟就恢复了
给自己选择一条艰难的路走
10楼2012-05-19 02:07:50
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