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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » GPC没峰，红外有峰
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A小鱼儿

银虫 (小有名气)

[求助] GPC没峰，红外有峰

超支化大分子，大概分子量4000多，做GPC以前有图，可是现在怎么都没图，提高浓度也没峰，但别的样就有峰。做过聚苯乙烯也没峰，红外显示是聚苯乙烯啊。请教啊
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1楼 2012-05-17 17:00:30
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟，浩宇星尘
没明白，希望楼主在说明白点，或者直接上数据
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除了你自己，没有人能够阻挡你！
2楼2012-05-17 17:20:50
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snailove

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
A小鱼儿: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-05-19 20:33:44
不知道LZ表达的是什么意思啊？
红外可以提供给你的信息太少了，你怎么就知道是苯乙烯呢？
去做个HNMR看看。如果能做MALDI-TOF那就更清楚了。立马就知道什么情况了。
也许你的样品在此过程中出了什么意外呢？是吧。
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Impossibleisnothing,nothingisimpossible.
3楼2012-05-17 18:31:39
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liwenjun18

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
A小鱼儿: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-05-19 20:35:04
呵呵，是不是没聚合啊，不可能出现这样的情况的
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4楼2012-05-17 19:23:04
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jjh1975

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能GPC的检测器对您做的样没响应！
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http://hi.baidu.com/jijunhongblog
5楼2012-05-17 21:57:58
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surprising

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我觉得没有聚合  或被柱子吸附  或柱子或洗脱剂不对
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你曾拥有一些英雄的梦想 好象黑夜里面温暖的灯光 怎能没有了希望的力量 只能够挺胸勇往直前
6楼2012-05-17 23:44:57
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A小鱼儿

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by snailove at 2012-05-17 18:31:39:
不知道LZ表达的是什么意思啊？
红外可以提供给你的信息太少了，你怎么就知道是苯乙烯呢？
去做个HNMR看看。如果能做MALDI-TOF那就更清楚了。立马就知道什么情况了。
也许你的样品在此过程中出了什么意外呢？是 ...

红外不就可以显示官能团吗，显示的是聚苯乙烯的谱图 啊。是这样的，现在做GPC，样的分子量4000左右吧，都没有峰。拿以前测过的样重新测一遍，以前是有峰的，可是现在怎么测都没有峰，一条直线啊，溶剂峰还比较大。
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7楼2012-05-18 21:58:29
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A小鱼儿

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Dr_Jesse at 2012-05-17 17:20:50:
没明白，希望楼主在说明白点，或者直接上数据

是这样的，现在做GPC，聚苯乙烯的分子量4000左右吧，都没有峰。拿以前测过的样重新测一遍，以前是有峰的，可是现在怎么测都没有峰，一条直线啊，溶剂峰还比较大。但是别人做的聚甲基丙烯酸甲酯，分子量一万左右就有峰。把浓度提高了10mg/ml还是不行。偶尔的时候放大很多倍勉强能有个峰，也不知道是不是，峰型很不好。
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8楼2012-05-18 22:02:00
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟，浩宇星尘

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
A小鱼儿: 金币+3, ★★★很有帮助, 红外做了下苯乙烯单体，与聚苯乙烯是不一样的。谢谢提供的思路啊 2012-05-19 20:33:06
引用回帖:
8楼: Originally posted by A小鱼儿 at 2012-05-18 22:02:00:
是这样的，现在做GPC，聚苯乙烯的分子量4000左右吧，都没有峰。拿以前测过的样重新测一遍，以前是有峰的，可是现在怎么测都没有峰，一条直线啊，溶剂峰还比较大。但是别人做的聚甲基丙烯酸甲酯，分子量一万 ...

首先，确认一下你前后用的两台GPC是不是一致；其次，如果是同一台仪器，咨询一下近期测试的标样最低分子量到多少，是什么类型的标样；再次，如果前面的这些都没有问题，就检查一下你用来制样的滤膜是否堵得很严重了（因为你说PMMA人家1W多的有峰）；最后，就是换一台GPC去测测之前做的，和现在做的，很有可能你做的分子量第一次测试的就不准，上次的可能是某种杂质。
红外上看到的聚苯乙烯其实和苯乙烯的差别应该不够大，要不然你就去做个NMR，确认一下是不是PS，然后再考虑分子量对不对
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除了你自己，没有人能够阻挡你！
9楼2012-05-19 11:11:08
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snailove

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
A小鱼儿: 金币+4, ★★★★★最佳答案, 恩，只能用乌氏粘度计先试试了，谢谢啦 2012-05-19 20:30:40
引用回帖:
7楼: Originally posted by A小鱼儿 at 2012-05-18 21:58:29:
红外不就可以显示官能团吗，显示的是聚苯乙烯的谱图 啊。是这样的，现在做GPC，样的分子量4000左右吧，都没有峰。拿以前测过的样重新测一遍，以前是有峰的，可是现在怎么测都没有峰，一条直线啊，溶剂峰还比 ...

如楼下一个同学所说，聚苯乙烯和苯乙烯在红外差别还真不大，都是一个芳香环。所以你不做NMR真的不知道有没有聚苯乙烯。
不知道你的GPC是不是RI检测器。聚苯乙烯的折光率在聚合物里算高的，有1mg/mL 足够你检测了。
所以首先看看你的RI检测器是不是出问题了，其次你们实验室的GPC柱子是不是换了？现在所用的柱子检测下限是多少？如果你们附近还有GPC还可以把你的样品拿到别人的GPC上跑。
实在没办法了，你找个乌氏粘度计，用一点法去测下表观粘度然后算算粘均分子量就是了，会和数均分子量有差别但是不是数量级的差别。
如果你们那里有NMR和MALDI-TOF  去做个HNMR 和MALDI-TOF最清楚了。
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Impossibleisnothing,nothingisimpossible.
10楼2012-05-19 11:47:45
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