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A小鱼儿银虫 (小有名气)
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GPC没峰，红外有峰
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| 超支化大分子，大概分子量4000多，做GPC以前有图，可是现在怎么都没图，提高浓度也没峰，但别的样就有峰。做过聚苯乙烯也没峰，红外显示是聚苯乙烯啊。请教啊 |
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Dr_Jesse
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2楼2012-05-17 17:20:50
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4楼2012-05-17 19:23:04
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5楼2012-05-17 21:57:58
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6楼2012-05-17 23:44:57
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，溶剂峰还比较大。 7楼2012-05-18 21:58:29
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8楼2012-05-18 22:02:00
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【答案】应助回帖
★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
A小鱼儿: 金币+3, ★★★很有帮助, 红外做了下苯乙烯单体，与聚苯乙烯是不一样的。谢谢提供的思路啊 2012-05-19 20:33:06
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A小鱼儿: 金币+3, ★★★很有帮助, 红外做了下苯乙烯单体，与聚苯乙烯是不一样的。谢谢提供的思路啊 2012-05-19 20:33:06
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首先，确认一下你前后用的两台GPC是不是一致；其次，如果是同一台仪器，咨询一下近期测试的标样最低分子量到多少，是什么类型的标样；再次，如果前面的这些都没有问题，就检查一下你用来制样的滤膜是否堵得很严重了（因为你说PMMA人家1W多的有峰）；最后，就是换一台GPC去测测之前做的，和现在做的，很有可能你做的分子量第一次测试的就不准，上次的可能是某种杂质。 红外上看到的聚苯乙烯其实和苯乙烯的差别应该不够大，要不然你就去做个NMR，确认一下是不是PS，然后再考虑分子量对不对 |
9楼2012-05-19 11:11:08
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★
A小鱼儿: 金币+4, ★★★★★最佳答案, 恩，只能用乌氏粘度计先试试了，谢谢啦 2012-05-19 20:30:40
A小鱼儿: 金币+4, ★★★★★最佳答案, 恩，只能用乌氏粘度计先试试了，谢谢啦 2012-05-19 20:30:40
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如楼下一个同学所说，聚苯乙烯和苯乙烯在红外差别还真不大，都是一个芳香环。所以你不做NMR真的不知道有没有聚苯乙烯。 不知道你的GPC是不是RI检测器。聚苯乙烯的折光率在聚合物里算高的，有1mg/mL 足够你检测了。 所以首先看看你的RI检测器是不是出问题了，其次你们实验室的GPC柱子是不是换了？现在所用的柱子检测下限是多少？如果你们附近还有GPC还可以把你的样品拿到别人的GPC上跑。 实在没办法了，你找个乌氏粘度计，用一点法去测下表观粘度然后算算粘均分子量就是了，会和数均分子量有差别但是不是数量级的差别。 如果你们那里有NMR和MALDI-TOF 去做个HNMR 和MALDI-TOF最清楚了。 |
10楼2012-05-19 11:47:45
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