24小时热门版块排行榜    

查看: 3147  |  回复: 15
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

duyumeng1989

新虫 (初入文坛)

[求助] C18柱柱压高,高水相和高有机相冲洗,压力均不降

新买的迪马C18柱测定生物样本,使用不到一个月,岛津的色谱仪,有预柱;
有一次使用磷酸二氢钾的缓冲液(PH3.0):乙腈(15:85)作为流动相,流速从0.2ml/min直接升到了1,压力突然升高,立即停泵,用乙腈-水(10:90)冲洗,当时压力已经降下来了,继续用乙腈-水以0.2的流速过夜以后,第二天早上来,压力又升高了,
已经试过用90%水-乙腈,90%水-甲醇,纯乙腈,纯甲醇冲洗,柱压都没降下来;
发现用0.2%的醋酸水溶液做水相的时候,压力下降2-3MPa,但换成水以后,又会有上升趋势,
到底是缓冲盐析出了,还是别的东西堵了啊,为什么我冲了这么久,柱压还是不降啊;各位大侠救命啊~~~
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-05-15 22:45:45
duyumeng1989: 金币+2 2012-05-22 09:07:53
引用回帖:
3楼: Originally posted by duyumeng1989 at 2012-05-15 21:33:17:
预柱换了新柱芯,柱套也超声过了,现在预柱压力大约3MPa,

1。是否排除流动相组分及流速变化,引起管路中流动相粘度变化,进而引起压力变化。
2。确定到底是管路有盐析出抑或是色谱柱有污染致使压力偏高。(卸下色谱柱后检查压力判断)
3。若非色谱柱原因,检查管路配件是否有析出或污染,如单向阀,密封圈。
4。色谱柱原因,用75%乙腈25%水清洗1h,改用异丙醇1h试试看。
守候在风中的宁静。
4楼2012-05-15 21:40:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 16 个回答

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢! 2012-05-15 21:38:08
既然有预柱,直接卸下预柱,取柱芯,异丙醇超声清洗或更换即可。
守候在风中的宁静。
2楼2012-05-15 21:27:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

duyumeng1989

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-05-15 21:27:07:
既然有预柱,直接卸下预柱,取柱芯,异丙醇超声清洗或更换即可。

预柱换了新柱芯,柱套也超声过了,现在预柱压力大约3MPa,
3楼2012-05-15 21:33:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

duyumeng1989

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-05-15 21:40:31:
1。是否排除流动相组分及流速变化,引起管路中流动相粘度变化,进而引起压力变化。
2。确定到底是管路有盐析出抑或是色谱柱有污染致使压力偏高。(卸下色谱柱后检查压力判断)
3。若非色谱柱原因,检查管路配件 ...

非常感谢您的帮助,应该是色谱柱的问题,因为我不接柱子,压力只有0.5MPa,只接柱子不接检测器,压力也不会下降,明天用异丙醇冲试试,另外,我疑惑的是,醋酸和水做水相,压力会有2-3MPa的差别吗?还是说可能是我的柱子里有什么杂质是需要酸才能冲出来的?
5楼2012-05-15 21:53:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料学硕318求调剂 +6 February_Feb 2026-03-01 8/400 2026-03-01 15:28 by YYYYX1234
[考研] 304求调剂 +6 曼殊2266 2026-02-28 7/350 2026-03-01 15:14 by wjLi2017
[考研] 课题组接收材料类调剂研究生 +3 gaoxiaoniuma 2026-02-28 4/200 2026-03-01 14:30 by jjj三跨
[考研] 295复试调剂 +3 简木ChuFront 2026-03-01 3/150 2026-03-01 14:27 by zzxw520th
[考研] 298求调剂 +9 人间唯你是清欢 2026-02-28 12/600 2026-03-01 14:23 by Ducount.Y
[考研] 284求调剂 +6 天下熯 2026-02-28 6/300 2026-03-01 14:19 by Ducount.Y
[考研] 材料284求调剂,一志愿郑州大学英一数二专硕 +10 想上岸的土拨鼠 2026-02-28 10/500 2026-03-01 14:12 by yc258
[考研] 0805总分292,求调剂 +3 幻想之殇 2026-03-01 3/150 2026-03-01 14:11 by yc258
[考研] 化工299分求调剂 一志愿985落榜 +4 嘻嘻(*^ω^*) 2026-03-01 4/200 2026-03-01 13:15 by wang_dand
[考研] 0856化工专硕求调剂 +6 董boxing 2026-03-01 6/300 2026-03-01 12:45 by houyaoxu
[考研] 302材料工程求调剂 +4 Doleres 2026-03-01 5/250 2026-03-01 11:52 by liqiongjy
[考研] 272求调剂 +5 材紫有化 2026-02-28 5/250 2026-03-01 11:51 by gaoxiaoniuma
[考研] 调剂 +3 简木ChuFront 2026-02-28 3/150 2026-03-01 11:46 by 王伟要上岸啊
[论文投稿] Optics letters投稿被拒求助 30+3 luckyry 2026-02-26 4/200 2026-03-01 09:06 by babero
[考研] 材料调剂 +4 爱擦汗的可乐冰 2026-02-28 4/200 2026-03-01 00:38 by 猫猫球alter
[考研] 292求调剂 +3 yhk_819 2026-02-28 3/150 2026-02-28 21:57 by gaoxiaoniuma
[考博] 26申博 +4 想申博! 2026-02-26 4/200 2026-02-28 21:37 by limorning
[考研] 264求调剂 +3 巴拉巴拉根556 2026-02-28 3/150 2026-02-28 21:31 by gaoxiaoniuma
[考研] 276求调剂 +3 路lyh123 2026-02-28 4/200 2026-02-28 19:45 by 路lyh123
[考研] 0856材料求调剂 +10 hyf hyf hyf 2026-02-28 11/550 2026-02-28 18:50 by 无际的草原
信息提示
请填处理意见