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gsyangying

银虫 (小有名气)

[交流] 共沉淀法制备磁性纳米粒子,大家一般都怎么做的

大家好，刚开始研究制备磁性纳米粒子，我是用FeCl2和FeCl3在氨水中水解，然后加入油酸来改良，在80度下反应1.5h ，为什么最后得到黑色块状固体，不应该啊？是怎么回事，不是悬浮液在离心干燥吗？参照的是JACS的磁性微球这篇文献！
万分感激！

[ Last edited by xinmor on 2012-6-6 at 12:20 ]
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1楼 2012-05-14 23:48:36
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wang_jinghan

木虫 (小有名气)
引用回帖:
36楼: Originally posted by 020100099 at 2013-02-21 10:22:23
请问，文献中提到的磁性纳米粒子能分散到水中或者有机溶剂中，这个是指粒子分散进去后就不会沉淀吗？...

我觉得是指他可以以单个粒子状态，分散在溶剂中，时间长了可能改分散体系不稳定，就会出现沉淀现象；也可能是当初我们做出的产品质量有问题（实验条件所限，没有条件进行完全表征），比如在进行磁分离过程中，磁性粒子有剩磁导致团聚等。其它反面由于我研究方向为药物化学没有做过细致研究，你可以问问其他从事材料方面的人。
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37楼2013-02-21 16:25:24
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李通1129

银虫 (小有名气)
★
gsyangying(金币+1): 谢谢参与
太专业了，搞不了。加油！你能行！
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3楼2012-05-15 07:50:45
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啄虫鸟

新虫 (著名写手)
★
gsyangying(金币+1): 谢谢参与
闲来逛逛……
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7楼2012-05-15 08:53:07
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吃虫少妇

金虫 (著名写手)
★
gsyangying(金币+1): 谢谢参与
谢谢楼主！
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12楼2012-05-15 09:06:20
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吃虫少妇

金虫 (著名写手)
路过的，瞅瞅！
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13楼2012-05-15 09:10:28
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strive123123

禁虫 (文坛精英)
★
gsyangying(金币+1): 谢谢参与
本帖内容被屏蔽
14楼2012-05-15 09:36:22
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hnmkwzy

木虫 (正式写手)
★
gsyangying(金币+1): 谢谢参与
0.5克的FeCl3•6H2O 加入50 ml 的异丙醇（通Ar气）中，搅拌，然后加入0.25克的FeCl2•4H2O。当溶液颜色变为桔黄色时，溶液温度逐渐升到50℃，然后加入过量的浓氨水（＜10ml)。15分钟后，溶液的颜色变为棕黑色，此时停止反应，将反应液放置于冰箱5小时。然后把所制得的磁性粒子分别高速离心、甲醇洗涤3次。收集所得磁性粒子，加入含有10mM油酸的50ml甲醇溶液中，搅拌3小时。最后小心地用甲醇洗掉磁性粒子上的过量油酸后，把磁性粒子分散在50ml的正己烷溶液中。
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16楼2012-05-15 18:00:42
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hnmkwzy

木虫 (正式写手)
谢谢楼主
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17楼2012-05-15 18:03:02
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liweiwei08a

铁杆木虫 (著名写手)
★
gsyangying(金币+1): 谢谢参与
哥，你通氮气保护了吗，
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18楼2012-05-30 09:56:42
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ZBPJJ529810

至尊木虫 (知名作家)
★
gsyangying(金币+1): 谢谢参与
Fe2+有较强的还原性，易被O2氧化的。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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19楼2012-05-30 11:20:04
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简单爱-MU

木虫 (小有名气)
★
gsyangying(金币+1): 谢谢参与
要在惰性气体保护下，持续搅拌的啊。。。
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20楼2012-05-30 12:28:56
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ZBPJJ529810

至尊木虫 (知名作家)
我见过的一片资料：采用双微乳液法，将金属盐与氨水分别置于不同的反胶束水核中，混合后水解，生成前体。然后分离，加热处理得到氧化物纳米粒子。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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21楼2012-05-30 12:52:15
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986072074

银虫 (初入文坛)
★
gsyangying(金币+1): 谢谢参与
我是用硫酸亚铁和氢氧化钠反应，160度1h，得到的是悬浮液，离心后获得黑色纳米粉体，并没有结块的现象
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22楼2012-05-31 18:53:47
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含笑天天

银虫 (正式写手)
这是正常的，油酸相对较多，就形成疏水性的颗粒了，就结块了，你再继续往块状里面滴加氨水，滴到一定量的时候就分散很好了，变成亲水性的了。
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gsyangying
25楼2012-06-04 21:11:13
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gsyangying

银虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
25楼: Originally posted by 含笑天天 at 2012-06-04 21:11:13
这是正常的，油酸相对较多，就形成疏水性的颗粒了，就结块了，你再继续往块状里面滴加氨水，滴到一定量的时候就分散很好了，变成亲水性的了。

哦，学习了！看到过说
但有人说这种结块粒子用TEM测粒径有几微米？我觉得结块或导致粒径变大
我是用24g FeCl3, 9.82g FeCl2,溶于100ml 去离子水，加入50ml 氨水，3.76g 油酸（4.3ml），充氮气，反应80度，一个小时，有什么问题啊？用的是国药油酸（分析纯）
我觉得应该是反应时间长了，之间观察过，加入油酸反应30分钟后开始有沉淀，所以我想减少加热时间，反应半个小时，想请教下您的建议？怎么控制不结块啊？
非常谢谢您！
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26楼2012-06-06 12:19:20
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弦月独酌

金虫 (小有名气)
加油
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27楼2012-07-22 20:56:42
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wang_jinghan

木虫 (小有名气)
我做过用PEG改性的磁流体和油酸改性的磁流体，感觉PEG的效果更好一些，在氮气保护下向Fe2+和Fe3+溶液中加入改性材料和氨水，搅拌一定时间后磁分离并用水洗净，保存在乙醇中就可以了
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28楼2012-07-25 12:02:28
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leaflotus

铜虫 (小有名气)
应该是黑色凝胶状的
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29楼2012-10-12 10:17:05
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liulan1988

新虫 (初入文坛)
同感
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30楼2012-10-24 16:18:08
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linzhaoyun

银虫 (初入文坛)
通氮气没？
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32楼2013-01-14 15:22:50
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020100099

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
28楼: Originally posted by wang_jinghan at 2012-07-25 12:02:28
我做过用PEG改性的磁流体和油酸改性的磁流体，感觉PEG的效果更好一些，在氮气保护下向Fe2+和Fe3+溶液中加入改性材料和氨水，搅拌一定时间后磁分离并用水洗净，保存在乙醇中就可以了

请问保存在乙醇中的粒子，能悬浮在乙醇中，还是沉淀啊？
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34楼2013-02-20 15:41:34
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wang_jinghan

木虫 (小有名气)
引用回帖:
34楼: Originally posted by 020100099 at 2013-02-20 15:41:34
请问保存在乙醇中的粒子，能悬浮在乙醇中，还是沉淀啊？...

放置后是沉淀
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35楼2013-02-20 23:47:08
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020100099

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
35楼: Originally posted by wang_jinghan at 2013-02-20 23:47:08
放置后是沉淀...

请问，文献中提到的磁性纳米粒子能分散到水中或者有机溶剂中，这个是指粒子分散进去后就不会沉淀吗？
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36楼2013-02-21 10:22:23
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gaochuanping

铁杆木虫 (著名写手)
说的不太详细，没法指导
你没有分散 手段的话，肯定是是一块一块的了
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38楼2013-03-01 10:24:17
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简单回复
huijun04322楼
2012-05-15 00:21  
gsyangying(金币+1): 谢谢参与
2009126224楼
2012-05-15 08:36  
gsyangying(金币+1): 谢谢参与
祝福
yuanyeguhong5楼
2012-05-15 08:48  
gsyangying(金币+1): 谢谢参与
8673929496楼
2012-05-15 08:49  
gsyangying(金币+1): 谢谢参与
neu2348楼
2012-05-15 08:55  
gsyangying(金币+1): 谢谢参与
捡金小儿9楼
2012-05-15 08:57  
gsyangying(金币+1): 谢谢参与
lgmzc81810楼
2012-05-15 08:59  
gsyangying(金币+1): 谢谢参与
拾金昧者11楼
2012-05-15 09:02  
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zoujin12915楼
2012-05-15 10:15  
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hblgczy23楼
2012-06-01 09:23  
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