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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 求助，薄层问题，及极性低物质液相测定问题
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pigzhu103

禁虫 (小有名气)
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1楼 2012-05-13 17:45:12
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回帖置顶 ( 共有1个 )

swaucq

金虫 (正式写手)
pigzhu103: 回帖置顶 2012-05-24 11:24:58
引用回帖:
11楼: Originally posted by pigzhu103 at 2012-05-17 18:18:41:
能溶于乙酸乙酯，丙酮没试过，我去做GM居然没峰，是不是应该做液质啊，我也觉得可能是脂类，脂类有研究价值么

酯类一般活性不好，而且从溶解性，分子量来看成药性也不大。可以试试LCMS，反正检测程序需要量不大。
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不卑不亢
13楼2012-05-17 22:21:53
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fjamigo

新虫 (小有名气)

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★ ★
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pigzhu103: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-05-13 19:30:50
xiaoxiao270: 金币+1, 3q 2012-05-13 19:43:51
我做过石油醚相，液相条件是95%水，5%甲醇，60min梯度洗脱至5%水，95%甲醇。峰型什么的都还可以，最好在最后再加上10min的甲醇。做弱极性的就得这样。薄层我用的是石油醚：乙酸乙酯=5：1。你说一条线是不是你的极性还要弱，你调节到50：1，试试，
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2楼2012-05-13 19:03:28
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fly-higher

金虫 (小有名气)

？

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★ ★
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pigzhu103: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-05-13 19:34:37
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-05-13 19:44:00
你的薄层情况没有描述清楚，不好回答。另一个问题，对极性很小的成分的含量测定可以选用乙腈-水，甲醇-水，乙腈-甲醇-水系统，如果极性更小，如一些甘油三酯类可选用乙腈-异丙醇等，或者使用其他类型的柱子等……
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糊涂
3楼2012-05-13 19:05:25
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pigzhu103

禁虫 (小有名气)
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4楼2012-05-13 19:33:27
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pigzhu103

禁虫 (小有名气)
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5楼2012-05-13 19:36:09
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pigzhu103

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6楼2012-05-13 21:14:06
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pigzhu103

禁虫 (小有名气)
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7楼2012-05-14 08:56:42
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swaucq

金虫 (正式写手)

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★ ★
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pigzhu103: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-05-17 18:16:26
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-05-20 18:15:35
你的样品极性很小。不溶解于水，不溶于甲醇。乙腈和水的体系都不溶解，不好搞。能溶于丙酮，或者乙酸乙酯吗，打核磁看看吧。如果是脂肪酸的话，没多大研究价值。
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不卑不亢
8楼2012-05-16 10:06:10
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swaucq

金虫 (正式写手)
更正一下，可能是酯类。
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不卑不亢
9楼2012-05-16 10:16:42
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踏径

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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pigzhu103: 金币+1 2012-05-17 18:19:07
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-05-20 18:15:41
进液相的话用极性小的少量溶剂溶解你的样品应该没什么大问题吧。还有，你的东西本来极性就小，你的流动相还用60的甲醇，可以再加大一些有机相的比例吧。可能回复有错误，见谅~
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走走停停再走
10楼2012-05-16 16:16:01
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