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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于正相色谱稳定性的问题
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wolaile35

木虫 (小有名气)

[求助] 关于正相色谱稳定性的问题

目前正在用正相色谱分离奶粉中的维生素A和维生素E，最近碰到一些问题。

先是做标准品的实验，等保留时间稳定之后，开始进实际样品，结果发现保留时间一直往前漂，重新进标准品，保留时间又往后漂移，回到原来的出峰位置。

今天觉得可能是前处理部分得到的进样液可能含有少量水或其它有机溶剂甲醇，于是氮吹，重新溶解，再脱水，结果情况还是同上面所述。

求指点？
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1楼 2012-05-08 23:01:37
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wolaile35

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-05-09 12:53:24:
个人认为同2楼意见，按2楼所说，把标样加到样品溶液中，就是加到你最后的进样小瓶中，看看保留时间
奶粉中的VA/VE，前处理中会用到碱水溶液、乙醇、甲醇，这些极性都大，而你又是用正相色谱，微量的残留会影响色 ...

要分离13-顺式，完全反式维生素A，维生素E，又要分离四种生育酚，用反相做不了
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6楼2012-05-09 21:45:14
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workshop0901

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wolaile35: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-05-09 12:13:19
应该是样品中含其他溶剂导致保留时间漂移，判断的方法很简单，你加点标样到样品溶液中进样，看样品峰能否和标样峰重合，如果重合，说明样品确实含有影响保留时间的溶剂，那就在样品处理中想办法消除影响。
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2楼2012-05-09 11:07:40
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wolaile35

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by workshop0901 at 2012-05-09 11:07:40:
应该是样品中含其他溶剂导致保留时间漂移，判断的方法很简单，你加点标样到样品溶液中进样，看样品峰能否和标样峰重合，如果重合，说明样品确实含有影响保留时间的溶剂，那就在样品处理中想办法消除影响。

这个做过了，氮吹，重新定容，还是一样
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3楼2012-05-09 12:14:47
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
padodo: 金币+2, 感谢应助！ 2012-05-09 14:09:23
wolaile35: 金币+2, ★有帮助 2012-05-09 21:45:27
个人认为同2楼意见，按2楼所说，把标样加到样品溶液中，就是加到你最后的进样小瓶中，看看保留时间
奶粉中的VA/VE，前处理中会用到碱水溶液、乙醇、甲醇，这些极性都大，而你又是用正相色谱，微量的残留会影响色谱行为
用反相色谱做维生素A/E不好吗，一定要用正相？
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梦想、激情、灵感、体验--che
4楼2012-05-09 12:53:24
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