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soround

金虫 (正式写手)


[交流] 不饱和聚酯树脂的合成

二步法合成不饱和聚酯树脂,饱和酸:不饱和酸:二元醇=1:1:2.1反应,理论出水21.6g,一阶段出水6g左右,二阶段10g。但是反应出来后,粘度一直都很低,倒出来跟水一样很稀,聚合度不够,但测GPC也有MN=4000左右,分散系数2.2左右。重复几次实验,延长反应时间和抽真空时间,粘度仍然上不去,想跟大家交流一下这是问题出在哪里?
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shangji2

金虫 (正式写手)



soround(金币+1): 谢谢参与
我记得当年我做的就是很稀的,具体多少忘记了
2楼2012-05-08 15:25:14
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nk_vigor

禁虫 (著名写手)


soround(金币+1): 谢谢参与
本帖内容被屏蔽

3楼2012-05-08 15:33:26
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xj1550

金虫 (正式写手)



soround(金币+1): 谢谢参与
是不是单体都是线性的?
4楼2012-05-08 15:50:48
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yuanyeguhong

至尊木虫 (文坛精英)



soround(金币+1): 谢谢参与
拿金币的……
5楼2012-05-08 15:51:49
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soround

金虫 (正式写手)


引用回帖:
2楼: Originally posted by shangji2 at 2012-05-08 15:25:14:
我记得当年我做的就是很稀的,具体多少忘记了

那是倒到苯乙烯以后才很稀的吧。
6楼2012-05-08 15:59:30
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soround

金虫 (正式写手)


引用回帖:
3楼: Originally posted by nk_vigor at 2012-05-08 15:33:26:
有可能是你的树脂很柔软
这样分子量三四千仍然是可流动的液体

合成工艺控制的好的时候,粘度可以做的很大,分子量高,性能好。但最近好多次合成,粘度都是很低!
7楼2012-05-08 16:00:42
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soround

金虫 (正式写手)


引用回帖:
4楼: Originally posted by xj1550 at 2012-05-08 15:50:48:
是不是单体都是线性的?

都是线性的,后期还要固化交联形成交联网状
8楼2012-05-08 16:01:09
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西甲巴萨

木虫 (正式写手)



soround(金币+1): 谢谢参与
哈哈
10楼2012-05-08 16:20:27
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高明农民

木虫 (小有名气)



soround(金币+1): 谢谢参与
你的饱和酸是否有一元酸的存在?如苯甲酸。兑稀的时候苯乙烯的量是否过多?合成的时候测酸值有没有达到预定的酸值。还有合成时候的温度控制如何。这个都要考虑到。
12楼2012-05-08 19:20:50
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soround

金虫 (正式写手)


引用回帖:
12楼: Originally posted by 高明农民 at 2012-05-08 19:20:50:
你的饱和酸是否有一元酸的存在?如苯甲酸。兑稀的时候苯乙烯的量是否过多?合成的时候测酸值有没有达到预定的酸值。还有合成时候的温度控制如何。这个都要考虑到。

没有一元酸。是合成完以后比较稀,不是指兑稀时候。我们一般不测酸值的,一般看出水量,以及蒸汽温。并且反应也延长好长时间了,粘度一直没上去。温度控制在190-210之间。我在考虑是不是醇酸比的当量偏差影响反应程度。
13楼2012-05-08 20:25:44
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liangtao86

铜虫 (小有名气)



soround(金币+1): 谢谢参与
看你的比例属于正常比例,建议将醇的量从2.1提高到2.2,不知道你反应多长时间,至少在5小时以上吧。
14楼2012-05-08 21:15:28
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soround

金虫 (正式写手)


引用回帖:
14楼: Originally posted by liangtao86 at 2012-05-08 21:15:28:
看你的比例属于正常比例,建议将醇的量从2.1提高到2.2,不知道你反应多长时间,至少在5小时以上吧。

做了一次2.2的,结果还是一样!反应8小时以上了!
15楼2012-05-08 21:23:16
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tang3519

木虫 (正式写手)



soround(金币+1): 谢谢参与
反应温度多少,提高温度呢?
16楼2012-05-09 10:48:43
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xj1550

金虫 (正式写手)


引用回帖:
8楼: Originally posted by soround at 2012-05-08 16:01:09:
都是线性的,后期还要固化交联形成交联网状

都是线性的,粘度低很正常,玻璃化温度也低
17楼2012-05-09 16:36:20
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soround

金虫 (正式写手)


引用回帖:
17楼: Originally posted by xj1550 at 2012-05-09 16:36:20:
都是线性的,粘度低很正常,玻璃化温度也低

分子量上去以后,粘度会增大的!
18楼2012-05-09 18:06:44
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高明农民

木虫 (小有名气)


醇、酸任一个过量越多,合成出来的树脂的黏度就越低。建议210度保温的时间6~8个小时,然后测酸值约50的时候采用抽真空的方式把游离酸和水排出。终点酸值在30以下,就可以得到黏度较高的树脂。
19楼2012-05-10 11:12:22
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刘亿刀

铜虫 (小有名气)



soround(金币+1): 谢谢参与
我觉得是 第一步反应没到位 可以增加第一步的温度和时间。 我朋友觉得是 整体温度没到位或者原材料不纯。如果实验 可以大胆尝试  因为实验不成功原因很多,或许你实验装置密封不好或者实验的用量太少都有可能。
20楼2012-05-10 11:45:51
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soround

金虫 (正式写手)


引用回帖:
20楼: Originally posted by 刘亿刀 at 2012-05-10 11:45:51:
我觉得是 第一步反应没到位 可以增加第一步的温度和时间。 我朋友觉得是 整体温度没到位或者原材料不纯。如果实验 可以大胆尝试  因为实验不成功原因很多,或许你实验装置密封不好或者实验的用量太少都有可能。

对的,第一步出水没达到理论值的60%。只能继续延长第一步反应时间试试了!
21楼2012-05-10 12:15:56
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soround

金虫 (正式写手)


引用回帖:
19楼: Originally posted by 高明农民 at 2012-05-10 11:12:22:
醇、酸任一个过量越多,合成出来的树脂的黏度就越低。建议210度保温的时间6~8个小时,然后测酸值约50的时候采用抽真空的方式把游离酸和水排出。终点酸值在30以下,就可以得到黏度较高的树脂。

如果210度保温6~8小时,这个效率就有点低了!按理实验室合成8小时候就可以出料了!
22楼2012-05-10 12:18:10
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aids521

金虫 (著名写手)



soround(金币+1): 谢谢参与
呵呵呵,什么事情都有
23楼2012-05-10 22:03:51
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刘亿刀

铜虫 (小有名气)


引用回帖:
22楼: Originally posted by soround at 2012-05-10 12:18:10:
如果210度保温6~8小时,这个效率就有点低了!按理实验室合成8小时候就可以出料了!

不饱和 哪能这样保  会凝胶的。你配方是成熟配方模拟还是自己试验?如果是试验 你自己再换算下 不同的酸和醇本身出来的产品就不同。
24楼2012-05-11 16:20:44
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fengllhh

木虫 (正式写手)



soround(金币+1): 谢谢参与
己二酸加太多了吧
25楼2012-08-16 11:17:50
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aids521

金虫 (著名写手)


什么原料,不说鬼知道
26楼2012-08-16 18:59:33
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aids521

金虫 (著名写手)


看是什么原料,什么类型的哦
27楼2012-08-17 15:23:42
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疯狂的小刀

铁虫 (初入文坛)



soround(金币+1): 谢谢参与
是不是回复就有金币拿
28楼2013-03-19 14:06:50
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gcworm

木虫 (职业作家)


路过,帮你顶一下
29楼2013-03-19 17:07:30
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wei0734

金虫 (小有名气)



soround(金币+1): 谢谢参与
我也要做不饱和树脂,还没开做
30楼2013-09-16 20:28:40
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wyb166

金虫 (小有名气)



soround(金币+1): 谢谢参与
可能某一组分在合成过程中蒸发了,造成比例失调
31楼2013-09-16 21:43:35
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Abner若谷

金虫 (职业作家)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我觉得是没交联吧,产物是链状的?

[ 发自小木虫客户端 ]
32楼2013-09-17 23:38:17
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zpsun1982

木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
到了200度+,升温要缓慢,合成温度达到210-220度。
34楼2013-12-28 16:27:54
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hmf472502

铜虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
反应温度范围是多少啊
35楼2014-04-26 16:57:53
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zhaoguotao

新虫 (初入文坛)


顺酐少了
36楼2014-06-15 23:15:42
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BePolymer

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
第一,操作过程中,是否不严谨,将物料损失过多;
第二,两步反应的话,按阶梯升温来算,可能要8+7的小时了;
我们一般两天一个周期,“出锅”时粘度挺大的。
37楼2015-06-02 15:37:15
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简单回复
soround9楼
2012-05-08 16:01   回复  
引用回帖:
5楼: Originally posted by yuanyeguhong at 2012-05-08 15:51:49: 拿金币的……

xdkevin11楼
2012-05-08 16:41   回复  
soround(金币+1): 谢谢参与
hmf47250233楼
2013-12-28 15:08   回复  
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