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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 不饱和聚酯树脂的合成
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soround

金虫 (正式写手)

[交流] 不饱和聚酯树脂的合成

二步法合成不饱和聚酯树脂，饱和酸：不饱和酸：二元醇=1:1:2.1反应，理论出水21.6g,一阶段出水6g左右,二阶段10g。但是反应出来后，粘度一直都很低，倒出来跟水一样很稀，聚合度不够，但测GPC也有MN=4000左右，分散系数2.2左右。重复几次实验，延长反应时间和抽真空时间，粘度仍然上不去，想跟大家交流一下这是问题出在哪里？
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1楼 2012-05-08 15:22:12
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回帖置顶 ( 共有3个 )

fengllhh

木虫 (正式写手)
★
soround(金币+1): 谢谢参与
己二酸加太多了吧
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25楼2012-08-16 11:17:50
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aids521

金虫 (著名写手)
什么原料，不说鬼知道
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26楼2012-08-16 18:59:33
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aids521

金虫 (著名写手)
看是什么原料，什么类型的哦
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27楼2012-08-17 15:23:42
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普通回帖

shangji2

金虫 (正式写手)
★
soround(金币+1): 谢谢参与
我记得当年我做的就是很稀的，具体多少忘记了
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2楼2012-05-08 15:25:14
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nk_vigor

禁虫 (著名写手)
★
soround(金币+1): 谢谢参与
本帖内容被屏蔽
3楼2012-05-08 15:33:26
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xj1550

金虫 (正式写手)
★
soround(金币+1): 谢谢参与
是不是单体都是线性的？
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4楼2012-05-08 15:50:48
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yuanyeguhong

至尊木虫 (文坛精英)
★
soround(金币+1): 谢谢参与
拿金币的……
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5楼2012-05-08 15:51:49
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soround

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by shangji2 at 2012-05-08 15:25:14:
我记得当年我做的就是很稀的，具体多少忘记了

那是倒到苯乙烯以后才很稀的吧。
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6楼2012-05-08 15:59:30
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soround

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by nk_vigor at 2012-05-08 15:33:26:
有可能是你的树脂很柔软
这样分子量三四千仍然是可流动的液体

合成工艺控制的好的时候，粘度可以做的很大，分子量高，性能好。但最近好多次合成，粘度都是很低！
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7楼2012-05-08 16:00:42
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soround

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xj1550 at 2012-05-08 15:50:48:
是不是单体都是线性的？

都是线性的，后期还要固化交联形成交联网状
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8楼2012-05-08 16:01:09
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西甲巴萨

木虫 (正式写手)
★
soround(金币+1): 谢谢参与
哈哈
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10楼2012-05-08 16:20:27
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高明农民

木虫 (小有名气)
★
soround(金币+1): 谢谢参与
你的饱和酸是否有一元酸的存在？如苯甲酸。兑稀的时候苯乙烯的量是否过多？合成的时候测酸值有没有达到预定的酸值。还有合成时候的温度控制如何。这个都要考虑到。
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12楼2012-05-08 19:20:50
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soround

金虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 高明农民 at 2012-05-08 19:20:50:
你的饱和酸是否有一元酸的存在？如苯甲酸。兑稀的时候苯乙烯的量是否过多？合成的时候测酸值有没有达到预定的酸值。还有合成时候的温度控制如何。这个都要考虑到。

没有一元酸。是合成完以后比较稀，不是指兑稀时候。我们一般不测酸值的，一般看出水量，以及蒸汽温。并且反应也延长好长时间了，粘度一直没上去。温度控制在190-210之间。我在考虑是不是醇酸比的当量偏差影响反应程度。
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13楼2012-05-08 20:25:44
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liangtao86

铜虫 (小有名气)
★
soround(金币+1): 谢谢参与
看你的比例属于正常比例，建议将醇的量从2.1提高到2.2，不知道你反应多长时间，至少在5小时以上吧。
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14楼2012-05-08 21:15:28
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soround

金虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by liangtao86 at 2012-05-08 21:15:28:
看你的比例属于正常比例，建议将醇的量从2.1提高到2.2，不知道你反应多长时间，至少在5小时以上吧。

做了一次2.2的，结果还是一样！反应8小时以上了！
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15楼2012-05-08 21:23:16
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tang3519

木虫 (正式写手)
★
soround(金币+1): 谢谢参与
反应温度多少，提高温度呢？
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16楼2012-05-09 10:48:43
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xj1550

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by soround at 2012-05-08 16:01:09:
都是线性的，后期还要固化交联形成交联网状

都是线性的，粘度低很正常，玻璃化温度也低
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17楼2012-05-09 16:36:20
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soround

金虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by xj1550 at 2012-05-09 16:36:20:
都是线性的，粘度低很正常，玻璃化温度也低

分子量上去以后，粘度会增大的！
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18楼2012-05-09 18:06:44
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高明农民

木虫 (小有名气)
醇、酸任一个过量越多，合成出来的树脂的黏度就越低。建议210度保温的时间6~8个小时，然后测酸值约50的时候采用抽真空的方式把游离酸和水排出。终点酸值在30以下，就可以得到黏度较高的树脂。
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19楼2012-05-10 11:12:22
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刘亿刀

铜虫 (小有名气)
★
soround(金币+1): 谢谢参与
我觉得是 第一步反应没到位 可以增加第一步的温度和时间。 我朋友觉得是 整体温度没到位或者原材料不纯。如果实验 可以大胆尝试  因为实验不成功原因很多，或许你实验装置密封不好或者实验的用量太少都有可能。
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20楼2012-05-10 11:45:51
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soround

金虫 (正式写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by 刘亿刀 at 2012-05-10 11:45:51:
我觉得是 第一步反应没到位 可以增加第一步的温度和时间。 我朋友觉得是 整体温度没到位或者原材料不纯。如果实验 可以大胆尝试  因为实验不成功原因很多，或许你实验装置密封不好或者实验的用量太少都有可能。

对的，第一步出水没达到理论值的60%。只能继续延长第一步反应时间试试了！
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21楼2012-05-10 12:15:56
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soround

金虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by 高明农民 at 2012-05-10 11:12:22:
醇、酸任一个过量越多，合成出来的树脂的黏度就越低。建议210度保温的时间6~8个小时，然后测酸值约50的时候采用抽真空的方式把游离酸和水排出。终点酸值在30以下，就可以得到黏度较高的树脂。

如果210度保温6~8小时，这个效率就有点低了！按理实验室合成8小时候就可以出料了！
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22楼2012-05-10 12:18:10
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aids521

金虫 (著名写手)
★
soround(金币+1): 谢谢参与
呵呵呵，什么事情都有
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23楼2012-05-10 22:03:51
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刘亿刀

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
22楼: Originally posted by soround at 2012-05-10 12:18:10:
如果210度保温6~8小时，这个效率就有点低了！按理实验室合成8小时候就可以出料了！

不饱和 哪能这样保  会凝胶的。你配方是成熟配方模拟还是自己试验？如果是试验 你自己再换算下 不同的酸和醇本身出来的产品就不同。
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24楼2012-05-11 16:20:44
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疯狂的小刀

铁虫 (初入文坛)
★
soround(金币+1): 谢谢参与
是不是回复就有金币拿
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28楼2013-03-19 14:06:50
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gcworm

木虫 (职业作家)
路过，帮你顶一下
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29楼2013-03-19 17:07:30
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wei0734

金虫 (小有名气)
★
soround(金币+1): 谢谢参与
我也要做不饱和树脂，还没开做
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30楼2013-09-16 20:28:40
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wyb166

金虫 (小有名气)
★
soround(金币+1): 谢谢参与
可能某一组分在合成过程中蒸发了，造成比例失调
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31楼2013-09-16 21:43:35
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Abner若谷

金虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我觉得是没交联吧，产物是链状的？

[ 发自小木虫客户端 ]
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32楼2013-09-17 23:38:17
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zpsun1982

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
到了200度+，升温要缓慢，合成温度达到210-220度。
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34楼2013-12-28 16:27:54
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hmf472502

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
反应温度范围是多少啊
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35楼2014-04-26 16:57:53
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zhaoguotao

新虫 (初入文坛)
顺酐少了
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36楼2014-06-15 23:15:42
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BePolymer

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
第一，操作过程中，是否不严谨，将物料损失过多；
第二，两步反应的话，按阶梯升温来算，可能要8+7的小时了；
我们一般两天一个周期，“出锅”时粘度挺大的。
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37楼2015-06-02 15:37:15
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简单回复
soround9楼
2012-05-08 16:01   回复  
引用回帖:
5楼: Originally posted by yuanyeguhong at 2012-05-08 15:51:49: 拿金币的……

xdkevin11楼
2012-05-08 16:41   回复  
soround(金币+1): 谢谢参与
hmf47250233楼
2013-12-28 15:08   回复  
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