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阿龙6678

银虫 (初入文坛)

[求助] 合成晶体的诀窍

小虫到今年为止做无机合成已经有三年了,但是有一个问题始终不得其解。小虫之前重复别人溶剂热法长成的compound,总是得不到与原作者相同质量的样品,比如PXRD的峰不够高不够尖锐,有少量杂峰或者缺一两个小峰等等。在溶剂的量,反应物的量,反应温度,反应时间,降温速率都相同的情况下,还有什么别的因素可以控制以让晶体生长的更好呢?
       非常感谢各位的帮助!!!
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mashulin

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
linhua0402313: 金币+1, 欢迎回帖交流 2012-05-07 08:23:59
阿龙6678: 金币+8, ★★★很有帮助, 多谢指点!! 2012-05-07 21:12:51
溶剂热法长成的compound,在溶剂的量,反应物的量,反应温度,反应时间,降温速率都相同的情况下,得不到与原作者相同质量的样品,是属于正常的。一是溶剂热方法本身就存在重现性较低的情况,二是前作者本身对合成方法的描述简洁、扼要。别的因素控制以让晶体生长的更好应在降温速度上加以探讨。
2楼2012-05-07 07:42:52
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sdujjt

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
木瓜少爷: 金币+1, 鼓励回帖应助~ 2012-05-07 09:39:27
阿龙6678: 金币+8, ★★★很有帮助, 非常感谢!!如果真的是溶剂热法重现性较低的原因导致的,那只能大量做了。。。 2012-05-07 21:13:59
我师兄曾经有句话,大量做。另外,做晶体的人,运气太重要了
生命像一条大河
3楼2012-05-07 09:26:54
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