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6-氨基己酸二茂铁的合成
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我最近根据文献用二茂铁甲醛合成6-氨基己酸合成,方法如下: 0.55g二茂铁甲醛溶于8ml DMF,0.307g 6-氨基己酸溶于2ml 2M 氢氧化钠水溶液中,混合两种溶液,80度反应3h。待反应物冷却至室温后,加入过量的硼氢化钠,搅拌过夜。溶剂蒸发掉后,用乙醇/乙醚重结晶。 实验中,我硼氢化钠是3倍过量。反应结束后有部分沉淀。离心分离后,我将沉淀用乙醇/乙醚重结晶,但固体不溶于乙醇/乙醚啊。怎么回事儿?有做过的学长给指点下吗?只溶于水,可是在水中如何出去硼氢化钠的水解产物偏硼酸钠啊。我想知道,这个反应,到最后是有沉淀的吗?为什么不溶于乙醇,乙醚,DMF呢~ |
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