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sailorlanyu

木虫 (小有名气)


[交流] 6-氨基己酸二茂铁的合成

我最近根据文献用二茂铁甲醛合成6-氨基己酸合成,方法如下:
0.55g二茂铁甲醛溶于8ml DMF,0.307g 6-氨基己酸溶于2ml 2M 氢氧化钠水溶液中,混合两种溶液,80度反应3h。待反应物冷却至室温后,加入过量的硼氢化钠,搅拌过夜。溶剂蒸发掉后,用乙醇/乙醚重结晶。
实验中,我硼氢化钠是3倍过量。反应结束后有部分沉淀。离心分离后,我将沉淀用乙醇/乙醚重结晶,但固体不溶于乙醇/乙醚啊。怎么回事儿?有做过的学长给指点下吗?只溶于水,可是在水中如何出去硼氢化钠的水解产物偏硼酸钠啊。我想知道,这个反应,到最后是有沉淀的吗?为什么不溶于乙醇,乙醚,DMF呢~
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cjsff

木虫 (小有名气)


★ ★ ★ ★ ★ ★
sailorlanyu(金币+1): 谢谢参与
sailorlanyu: 金币+5 2012-10-17 11:29:09
酸化产物,有机溶剂萃取!
5楼2012-05-04 15:33:53
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hanyuabc

木虫 (正式写手)



sailorlanyu(金币+1): 谢谢参与
多看文献吧,帮你顶一下
2楼2012-05-03 21:34:55
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zhaoweigang

金虫 (知名作家)



sailorlanyu(金币+1): 谢谢参与
帮你顶一下
3楼2012-05-03 23:13:14
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ewuyanfei

木虫 (职业作家)



sailorlanyu(金币+1): 谢谢参与
帮顶一个:)祝一切顺利:)
10楼2012-05-04 17:13:37
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假大空12楼
2012-05-04 17:31   回复  
sailorlanyu(金币+1): 谢谢参与
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