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6-氨基己酸二茂铁的合成
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我最近根据文献用二茂铁甲醛合成6-氨基己酸合成,方法如下： 0.55g二茂铁甲醛溶于8ml DMF，0.307g 6-氨基己酸溶于2ml 2M 氢氧化钠水溶液中，混合两种溶液，80度反应3h。待反应物冷却至室温后，加入过量的硼氢化钠，搅拌过夜。溶剂蒸发掉后，用乙醇/乙醚重结晶。 实验中，我硼氢化钠是3倍过量。反应结束后有部分沉淀。离心分离后，我将沉淀用乙醇/乙醚重结晶，但固体不溶于乙醇/乙醚啊。怎么回事儿？有做过的学长给指点下吗？只溶于水，可是在水中如何出去硼氢化钠的水解产物偏硼酸钠啊。我想知道，这个反应，到最后是有沉淀的吗？为什么不溶于乙醇，乙醚，DMF呢～ |
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3楼2012-05-03 23:13:14