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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电解合成 » 6-氨基己酸二茂铁的合成
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sailorlanyu

木虫 (小有名气)

[交流] 6-氨基己酸二茂铁的合成

我最近根据文献用二茂铁甲醛合成6-氨基己酸合成,方法如下：
0.55g二茂铁甲醛溶于8ml DMF，0.307g 6-氨基己酸溶于2ml 2M 氢氧化钠水溶液中，混合两种溶液，80度反应3h。待反应物冷却至室温后，加入过量的硼氢化钠，搅拌过夜。溶剂蒸发掉后，用乙醇/乙醚重结晶。
实验中，我硼氢化钠是3倍过量。反应结束后有部分沉淀。离心分离后，我将沉淀用乙醇/乙醚重结晶，但固体不溶于乙醇/乙醚啊。怎么回事儿？有做过的学长给指点下吗？只溶于水，可是在水中如何出去硼氢化钠的水解产物偏硼酸钠啊。我想知道，这个反应，到最后是有沉淀的吗？为什么不溶于乙醇，乙醚，DMF呢～
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1楼 2012-05-03 20:46:42
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sailorlanyu

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by cjsff at 2012-05-04 15:33:53:
酸化产物，有机溶剂萃取！

谢谢，我看到这方面的文献了。我还想请教一个问题，文献里说的是反应3个小时，但我3个小时点板的时候，原料点还很大啊，没看到产物点。6个小时也是，我用的丙酮做展开剂，是不是展开剂不对？
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15楼2012-05-06 21:09:33
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hanyuabc

木虫 (正式写手)
★
sailorlanyu(金币+1): 谢谢参与
多看文献吧，帮你顶一下
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2楼2012-05-03 21:34:55
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zhaoweigang

金虫 (知名作家)
★
sailorlanyu(金币+1): 谢谢参与
帮你顶一下
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3楼2012-05-03 23:13:14
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cjsff

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★
sailorlanyu(金币+1): 谢谢参与
sailorlanyu: 金币+5 2012-10-17 11:29:09
酸化产物，有机溶剂萃取！
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5楼2012-05-04 15:33:53
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假大空12楼
2012-05-04 17:31   回复  
sailorlanyu(金币+1): 谢谢参与
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