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sailorlanyu

木虫 (小有名气)


[交流] 6-氨基己酸二茂铁的合成

我最近根据文献用二茂铁甲醛合成6-氨基己酸合成,方法如下:
0.55g二茂铁甲醛溶于8ml DMF,0.307g 6-氨基己酸溶于2ml 2M 氢氧化钠水溶液中,混合两种溶液,80度反应3h。待反应物冷却至室温后,加入过量的硼氢化钠,搅拌过夜。溶剂蒸发掉后,用乙醇/乙醚重结晶。
实验中,我硼氢化钠是3倍过量。反应结束后有部分沉淀。离心分离后,我将沉淀用乙醇/乙醚重结晶,但固体不溶于乙醇/乙醚啊。怎么回事儿?有做过的学长给指点下吗?只溶于水,可是在水中如何出去硼氢化钠的水解产物偏硼酸钠啊。我想知道,这个反应,到最后是有沉淀的吗?为什么不溶于乙醇,乙醚,DMF呢~
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hanyuabc

木虫 (正式写手)


★
sailorlanyu(金币+1): 谢谢参与
多看文献吧,帮你顶一下
2楼2012-05-03 21:34:55
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zhaoweigang

金虫 (知名作家)


★
sailorlanyu(金币+1): 谢谢参与
帮你顶一下
3楼2012-05-03 23:13:14
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cjsff

木虫 (小有名气)


★ ★ ★ ★ ★ ★
sailorlanyu(金币+1): 谢谢参与
sailorlanyu: 金币+5 2012-10-17 11:29:09
酸化产物,有机溶剂萃取!
5楼2012-05-04 15:33:53
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neu234

木虫之王 (文学泰斗)


★
sailorlanyu(金币+1): 谢谢参与
帮顶
7楼2012-05-04 16:22:55
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ewuyanfei

木虫 (职业作家)


★
sailorlanyu(金币+1): 谢谢参与
帮顶一个:)祝一切顺利:)
10楼2012-05-04 17:13:37
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wxt311

木虫 (职业作家)


★
sailorlanyu(金币+1): 谢谢参与
ding
13楼2012-05-04 17:40:53
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sailorlanyu

木虫 (小有名气)


引用回帖:
5楼: Originally posted by cjsff at 2012-05-04 15:33:53:
酸化产物,有机溶剂萃取!

谢谢,我看到这方面的文献了。我还想请教一个问题,文献里说的是反应3个小时,但我3个小时点板的时候,原料点还很大啊,没看到产物点。6个小时也是,我用的丙酮做展开剂,是不是展开剂不对?
15楼2012-05-06 21:09:33
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scarecrow143

至尊木虫 (著名写手)


★
sailorlanyu(金币+1): 谢谢参与
帮顶
19楼2012-10-15 11:13:53
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qhn0725

金虫 (小有名气)


★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
您好 可否请教一下二茂铁与氨基己酸合成纯化的方法?
20楼2016-01-25 15:56:46
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简单回复
ywqxxy4楼
2012-05-04 00:03   回复  
sailorlanyu(金币+1): 谢谢参与
852016楼
2012-05-04 16:02   回复  
sailorlanyu(金币+1): 谢谢参与
zhang73118楼
2012-05-04 16:49   回复  
sailorlanyu(金币+1): 谢谢参与
2012-05-04 16:59   回复  
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jinyuye11楼
2012-05-04 17:29   回复  
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假大空12楼
2012-05-04 17:31   回复  
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sesame_oil14楼
2012-05-04 18:17   回复  
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2012-05-06 21:47   回复  
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xuexingnan17楼
2012-05-06 22:43   回复  
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leishengde18楼
2012-10-15 11:03   回复  
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