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求真求友

银虫 (小有名气)

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[求助] 有关纳氏试剂的配置问题已有2人参与

大家好，我是用HJ535-2009中的方法一利用KI、HgCl2和KOH配置的纳氏试剂，是按照步骤上的操作进行的，溶液混合后，发现静置48h要比静置24h的沉淀多，不知大家都是静置24h的吗？
我也是刚接触不久，近期配置了两次都是静置了48甚至72h后才取上清液的，但是在我取上清液的时候发现有微量的红褐色漂浮物漂在上面；而取出来的上清液保存几天后发现底部又会出现沉淀，而且上面还漂浮着很多红褐色的漂浮物，还可以用吗？请问是怎么回事，是HgCl2加多了的缘故吗？我都是按步骤说明做的，就算多加也应该只多一点点，就会有这么大的影响吗？还有就是我配的时候没有用容量瓶定容，是用烧杯稀释至刻度的，我以为这个不用那么准确呢，有关系吗？
在2月份的时候我曾用第四版水书上的方法一配置纳氏试剂，用的是NaOH而不是KOH，而且当时温度比较低，HgCl2溶解的量相对会少一点，没有出现漂浮物现象，但时间稍长还会有沉淀析出，不知有什么区别，请高人指点！多谢啦！

[ Last edited by 求真求友 on 2012-5-2 at 22:43 ]

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1楼 2012-05-02 22:28:06

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zfvv2353

金虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ymnh: 金币+1, 谢谢参与交流，欢迎常来 2012-05-04 18:16:30
求真求友: 金币+1, ★有帮助 2012-05-06 00:51:06

纳氏试剂比较难配，国标法给了两种方法：HgCl2-KI-KOH和HgI2-KI-NaOH
第一种方法主要是加入HgCl2时要注意加入量，试剂空白比第二种要好。
第二种方法HgI2可以完全溶解，但要注意一定要溶解完全后再倒入NaOH
溶液中，否则将无法溶解。试剂空白比较大，稳定性差些。
纳氏试剂保存在避光阴凉处。不要保存在冰箱中，否则会有HgI2析出。