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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 有关纳氏试剂的配置问题
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求真求友

银虫 (小有名气)

[求助] 有关纳氏试剂的配置问题 已有2人参与

大家好，我是用HJ535-2009中的方法一利用KI、HgCl2和KOH配置的纳氏试剂，是按照步骤上的操作进行的，溶液混合后，发现静置48h要比静置24h的沉淀多，不知大家都是静置24h的吗？
我也是刚接触不久，近期配置了两次都是静置了48甚至72h后才取上清液的，但是在我取上清液的时候发现有微量的红褐色漂浮物漂在上面；而取出来的上清液保存几天后发现底部又会出现沉淀，而且上面还漂浮着很多红褐色的漂浮物，还可以用吗？请问是怎么回事，是HgCl2加多了的缘故吗？我都是按步骤说明做的，就算多加也应该只多一点点，就会有这么大的影响吗？还有就是我配的时候没有用容量瓶定容，是用烧杯稀释至刻度的，我以为这个不用那么准确呢，有关系吗？
在2月份的时候我曾用第四版水书上的方法一配置纳氏试剂，用的是NaOH而不是KOH，而且当时温度比较低，HgCl2溶解的量相对会少一点，没有出现漂浮物现象，但时间稍长还会有沉淀析出，不知有什么区别，请高人指点！多谢啦！

[ Last edited by 求真求友 on 2012-5-2 at 22:43 ]
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1楼 2012-05-02 22:28:06
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zfvv2353

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ymnh: 金币+1, 谢谢参与交流，欢迎常来 2012-05-04 18:16:30
求真求友: 金币+1, ★有帮助 2012-05-06 00:51:06
纳氏试剂比较难配，国标法给了两种方法：HgCl2-KI-KOH和HgI2-KI-NaOH
第一种方法主要是加入HgCl2时要注意加入量，试剂空白比第二种要好。
第二种方法HgI2可以完全溶解，但要注意一定要溶解完全后再倒入NaOH
溶液中，否则将无法溶解。试剂空白比较大，稳定性差些。
纳氏试剂保存在避光阴凉处。不要保存在冰箱中，否则会有HgI2析出。
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10楼2012-05-04 17:48:06
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whweng

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
ymnh: 金币+1, 谢谢参与交流，欢迎常来环境版 2012-05-04 12:22:52
纳氏试剂可以直接在试剂产家购买的，方便、快捷，精确度高。个人觉得好，还不用自己配置，特别是那些毒性比较强。
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7楼2012-05-04 09:43:16
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fangxin

至尊木虫 (知名作家)

自信王

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 求真求友 at 2012-05-03 22:49:30:
谢谢，主要是实验室没有碘化汞，有现成的二氯化汞，老板还是比较小气的！还有个问题想请教您，蒸馏法制备的无氨水用棕色的磨口瓶可以保存几天呢？

这个我做过实验，变化很小。如果你的实验要求不是太精确，基本我做的是将近3个月浓度才变化4-6mg/L，我用的是100mg/L的做的
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随心所欲
9楼2012-05-04 15:39:31
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普通回帖

fangxin

至尊木虫 (知名作家)

自信王

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ymnh: 金币+1, 积极应助，欢迎常来 2012-05-03 19:04:49
求真求友: 金币+1, ★有帮助 2012-05-03 22:50:55
纳氏试剂配好后都要静置24小时以上的，然后取上清液用。你的问题我就遇见过一次，应该是氯化汞加多了。而且随着时间的延长析出的红色的固体越多。我给您一个建议，直接用氢氧化钠、碘化汞和碘化钾去配制，不会出现这个问题的。我现在全部都用这个办法再配纳氏试剂。你可以试试
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随心所欲
2楼2012-05-03 17:25:32
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keanvi

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
求真求友: 金币+1, ★有帮助 2012-05-03 22:51:03
stormxuhao: 金币+1, 积极参与 2012-05-04 08:30:28
以前我做的时候就直接放置一天后 取清夜

lz可以试试楼上的方法看看。
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3楼2012-05-03 19:05:41
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求真求友

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by fangxin at 2012-05-03 17:25:32:
纳氏试剂配好后都要静置24小时以上的，然后取上清液用。你的问题我就遇见过一次，应该是氯化汞加多了。而且随着时间的延长析出的红色的固体越多。我给您一个建议，直接用氢氧化钠、碘化汞和碘化钾去配制，不会出现 ...

谢谢，主要是实验室没有碘化汞，有现成的二氯化汞，老板还是比较小气的！还有个问题想请教您，蒸馏法制备的无氨水用棕色的磨口瓶可以保存几天呢？
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4楼2012-05-03 22:49:30
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bill2064

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
stormxuhao: 金币+1, 积极参与 2012-05-04 08:30:39
納氏試劑有效期一個月 不用靜置
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5楼2012-05-04 08:22:50
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Rick001

铁杆木虫 (职业作家)

钓鱼岛环保首席秘书

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ymnh: 金币+1, 谢谢参与交流，欢迎常来环境版 2012-05-04 12:22:46
求真求友: 金币+1, ★有帮助 2012-05-06 00:50:43
上面还漂浮着很多红褐色的漂浮物，还真没见过。

能不能用，测个空白，测几个水样试试就可以判断了。
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☆☆☆想开了，便能走出去☆☆☆
6楼2012-05-04 09:35:28
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madong890119

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ymnh: 金币+1, 积极参与交流 2012-05-04 14:13:29
求真求友: 金币+1, ★有帮助 2012-05-06 00:51:15
我也是最近配了一次，有析出，但好像并不影响什么，测定值得重现性还行。我是用聚氯乙烯瓶贮存的。
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8楼2012-05-04 14:08:30
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