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汕头大学海洋科学接受调剂
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求真求友

银虫 (小有名气)

[求助] 有关纳氏试剂的配置问题 已有2人参与

大家好,我是用HJ535-2009中的方法一利用KI、HgCl2和KOH配置的纳氏试剂,是按照步骤上的操作进行的,溶液混合后,发现静置48h要比静置24h的沉淀多,不知大家都是静置24h的吗?
我也是刚接触不久,近期配置了两次都是静置了48甚至72h后才取上清液的,但是在我取上清液的时候发现有微量的红褐色漂浮物漂在上面;而取出来的上清液保存几天后发现底部又会出现沉淀,而且上面还漂浮着很多红褐色的漂浮物,还可以用吗?请问是怎么回事,是HgCl2加多了的缘故吗?我都是按步骤说明做的,就算多加也应该只多一点点,就会有这么大的影响吗?还有就是我配的时候没有用容量瓶定容,是用烧杯稀释至刻度的,我以为这个不用那么准确呢,有关系吗?
在2月份的时候我曾用第四版水书上的方法一配置纳氏试剂,用的是NaOH而不是KOH,而且当时温度比较低,HgCl2溶解的量相对会少一点,没有出现漂浮物现象,但时间稍长还会有沉淀析出,不知有什么区别,请高人指点!多谢啦!

[ Last edited by 求真求友 on 2012-5-2 at 22:43 ]
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zfvv2353

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ymnh: 金币+1, 谢谢参与交流,欢迎常来 2012-05-04 18:16:30
求真求友: 金币+1, 有帮助 2012-05-06 00:51:06
纳氏试剂比较难配,国标法给了两种方法:HgCl2-KI-KOH和HgI2-KI-NaOH
第一种方法主要是加入HgCl2时要注意加入量,试剂空白比第二种要好。
第二种方法HgI2可以完全溶解,但要注意一定要溶解完全后再倒入NaOH
溶液中,否则将无法溶解。试剂空白比较大,稳定性差些。
纳氏试剂保存在避光阴凉处。不要保存在冰箱中,否则会有HgI2析出。
10楼2012-05-04 17:48:06
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查看全部 16 个回答

fangxin

至尊木虫 (知名作家)

自信王

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ymnh: 金币+1, 积极应助,欢迎常来 2012-05-03 19:04:49
求真求友: 金币+1, 有帮助 2012-05-03 22:50:55
纳氏试剂配好后都要静置24小时以上的,然后取上清液用。你的问题我就遇见过一次,应该是氯化汞加多了。而且随着时间的延长析出的红色的固体越多。我给您一个建议,直接用氢氧化钠、碘化汞和碘化钾去配制,不会出现这个问题的。我现在全部都用这个办法再配纳氏试剂。你可以试试
随心所欲
2楼2012-05-03 17:25:32
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keanvi

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
求真求友: 金币+1, 有帮助 2012-05-03 22:51:03
stormxuhao: 金币+1, 积极参与 2012-05-04 08:30:28
以前我做的时候就直接放置一天后 取清夜

lz可以试试楼上的方法看看。
3楼2012-05-03 19:05:41
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求真求友

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by fangxin at 2012-05-03 17:25:32:
纳氏试剂配好后都要静置24小时以上的,然后取上清液用。你的问题我就遇见过一次,应该是氯化汞加多了。而且随着时间的延长析出的红色的固体越多。我给您一个建议,直接用氢氧化钠、碘化汞和碘化钾去配制,不会出现 ...

谢谢,主要是实验室没有碘化汞,有现成的二氯化汞,老板还是比较小气的!还有个问题想请教您,蒸馏法制备的无氨水用棕色的磨口瓶可以保存几天呢?
4楼2012-05-03 22:49:30
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