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有关纳氏试剂的配置问题 已有2人参与
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大家好，我是用HJ535-2009中的方法一利用KI、HgCl2和KOH配置的纳氏试剂，是按照步骤上的操作进行的，溶液混合后，发现静置48h要比静置24h的沉淀多，不知大家都是静置24h的吗？ 我也是刚接触不久，近期配置了两次都是静置了48甚至72h后才取上清液的，但是在我取上清液的时候发现有微量的红褐色漂浮物漂在上面；而取出来的上清液保存几天后发现底部又会出现沉淀，而且上面还漂浮着很多红褐色的漂浮物，还可以用吗？请问是怎么回事，是HgCl2加多了的缘故吗？我都是按步骤说明做的，就算多加也应该只多一点点，就会有这么大的影响吗？还有就是我配的时候没有用容量瓶定容，是用烧杯稀释至刻度的，我以为这个不用那么准确呢，有关系吗？ 在2月份的时候我曾用第四版水书上的方法一配置纳氏试剂，用的是NaOH而不是KOH，而且当时温度比较低，HgCl2溶解的量相对会少一点，没有出现漂浮物现象，但时间稍长还会有沉淀析出，不知有什么区别，请高人指点！多谢啦！  [ Last edited by 求真求友 on 2012-5-2 at 22:43 ] |
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fangxin
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