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ambyshine铁虫 (著名写手)
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[求助]
RAFT CTA 三硫酯合成求指教！（如何重结晶） 已有1人参与
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S-1-Dodecyl-S‘-(α,α‘-dimethyl-α‘ ‘-acetic acid)trithiocarbonate 这类三硫酯合成中，最后有在正己烷里重结晶的步骤。我想请教这个具体操作过程，是先加热然后放室温下重结晶还是放到冰箱里重结晶？组里有人建议用少许丙酮溶了后跟正己烷混合，加热挥发掉丙酮，然后室温放置过夜就结晶出来了。我试过几次，有时这个方法可以，但有时重结晶出来的固体有点黏糊糊的，NMR显示不纯，继续重结晶多次还是如此。 我是想试试放冰箱里重结晶会如何，但他说低温下重结晶这个CTA会导致纯度不高。 求有这个CTA合成经验的朋友指点一二。谢谢！ |
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kexixian
木虫 (正式写手)
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5楼2012-05-19 13:12:00