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ambyshine

铁虫 (著名写手)

[求助] RAFT CTA 三硫酯合成求指教!(如何重结晶) 已有1人参与

S-1-Dodecyl-S‘-(α,α‘-dimethyl-α‘ ‘-acetic acid)trithiocarbonate 这类三硫酯合成中,最后有在正己烷里重结晶的步骤。我想请教这个具体操作过程,是先加热然后放室温下重结晶还是放到冰箱里重结晶?组里有人建议用少许丙酮溶了后跟正己烷混合,加热挥发掉丙酮,然后室温放置过夜就结晶出来了。我试过几次,有时这个方法可以,但有时重结晶出来的固体有点黏糊糊的,NMR显示不纯,继续重结晶多次还是如此。

我是想试试放冰箱里重结晶会如何,但他说低温下重结晶这个CTA会导致纯度不高。

求有这个CTA合成经验的朋友指点一二。谢谢!
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suding

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我觉得你用丙酮那个方法有时候重结晶不出,可能是你的产物纯度太低了,建议你吧黏糊糊的固体在做一下重结晶~
人在江湖,以仁為人,以韌為事,精誠所至,金石為開。
2楼2012-05-01 09:07:27
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cwx20

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

用丙酮可以重结晶,缓慢冷却下纯度较高
3楼2012-05-10 09:45:10
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snailove

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

过柱子木有过干净啊。含量没有除干净的CS2或者R-SH之类的东西,所以你重结晶之后是黏乎乎的。
其实如果过柱子过得干净,不用重结晶,直接放在冰水浴里冻十来分钟就是很好看的固体了,当然重结晶会好一些。
Impossibleisnothing,nothingisimpossible.
4楼2012-05-18 21:07:48
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kexixian

木虫 (正式写手)

二逼青年欢乐多

【答案】应助回帖

就是用正己烷重结晶的,不用放冰箱。黏黏的,很臭的,黄黄的东西,是杂质。
盐是咸的~
5楼2012-05-19 13:12:00
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zhongweibang

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我觉得不能急速冷却来结晶,你可以缓慢冷却或者自然冷却结晶更好。FYI
6楼2014-01-14 16:52:36
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