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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » RAFT CTA 三硫酯合成求指教！（如何重结晶）
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ambyshine

铁虫 (著名写手)

[求助] RAFT CTA 三硫酯合成求指教！（如何重结晶）已有1人参与

S-1-Dodecyl-S‘-(α,α‘-dimethyl-α‘ ‘-acetic acid)trithiocarbonate 这类三硫酯合成中，最后有在正己烷里重结晶的步骤。我想请教这个具体操作过程，是先加热然后放室温下重结晶还是放到冰箱里重结晶？组里有人建议用少许丙酮溶了后跟正己烷混合，加热挥发掉丙酮，然后室温放置过夜就结晶出来了。我试过几次，有时这个方法可以，但有时重结晶出来的固体有点黏糊糊的，NMR显示不纯，继续重结晶多次还是如此。

我是想试试放冰箱里重结晶会如何，但他说低温下重结晶这个CTA会导致纯度不高。

求有这个CTA合成经验的朋友指点一二。谢谢！
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1楼2012-05-01 08:26:26
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suding

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我觉得你用丙酮那个方法有时候重结晶不出，可能是你的产物纯度太低了，建议你吧黏糊糊的固体在做一下重结晶~
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人在江湖，以仁為人，以韌為事，精誠所至，金石為開。
2楼2012-05-01 09:07:27
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cwx20

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

用丙酮可以重结晶，缓慢冷却下纯度较高
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3楼2012-05-10 09:45:10
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snailove

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

过柱子木有过干净啊。含量没有除干净的CS2或者R-SH之类的东西，所以你重结晶之后是黏乎乎的。
其实如果过柱子过得干净，不用重结晶，直接放在冰水浴里冻十来分钟就是很好看的固体了，当然重结晶会好一些。
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Impossibleisnothing,nothingisimpossible.
4楼2012-05-18 21:07:48
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kexixian

木虫 (正式写手)

二逼青年欢乐多

【答案】应助回帖

就是用正己烷重结晶的，不用放冰箱。黏黏的，很臭的，黄黄的东西，是杂质。
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盐是咸的~
5楼2012-05-19 13:12:00
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zhongweibang

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我觉得不能急速冷却来结晶，你可以缓慢冷却或者自然冷却结晶更好。FYI
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6楼2014-01-14 16:52:36
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