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zhang66163

银虫 (正式写手)

[求助] 糖类化合物的分析

各位大侠,最近做糖类转化,高效液相色谱上出现一未知峰,怀疑是反应物的链式结构,所以用质谱好像没有办法进行定性,请问各位有什么方法可以将此种结构定出来。谢谢
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qjy_001

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhang66163: 金币+5, 有帮助 2012-05-02 14:15:45
可通过制备液相将其制备出来,再进行结构确证。
2楼2012-05-02 11:49:05
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zhang66163

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by qjy_001 at 2012-05-02 11:49:05:
可通过制备液相将其制备出来,再进行结构确证。

液相色谱如何制备呀,我利用液相色谱这一时间段的流动相吗,这个我尝试过,好像取得的都是混合物。
3楼2012-05-02 14:15:22
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workshop0901

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhang66163: 金币+5 2012-05-03 15:16:18
如果没有制备色谱,你就把HPLC废液出口的导管拔了,守在那一针一针的接吧,麻烦是肯定的,接了用量瓶装起,再重新进下看看纯度,如果纯度可以,拿去旋蒸,办法是笨了点,有时还是很管用的哟
4楼2012-05-03 15:07:59
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zhang66163

银虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by workshop0901 at 2012-05-03 15:07:59:
如果没有制备色谱,你就把HPLC废液出口的导管拔了,守在那一针一针的接吧,麻烦是肯定的,接了用量瓶装起,再重新进下看看纯度,如果纯度可以,拿去旋蒸,办法是笨了点,有时还是很管用的哟

这个试过了,每次都是混合物,而且重新打色谱还不是主峰。
5楼2012-05-03 15:15:45
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workshop0901

铜虫 (小有名气)

那可能是两个峰靠得太近了,你再想想办法,看能不能把两个峰拉开点,有时间的话,做下破坏性试验,看有没可能杂质峰在你的破坏条件下增大。如果可以破坏降解增大,根据破坏的机理,就有可能推测出其大致结构,想办法再证实就OK了(不过可能性不大,没这么容易的事的),肯定是没现成的好办法了,楼主只有你多查查资料,多调整调整色谱系统。祝楼主早日解决问题!
6楼2012-05-03 15:23:14
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qjy_001

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

同意楼上观点,如果接出是混合物,说明还未完成分离,应对每个出现峰所对应的组分进行单独收集。
7楼2012-05-03 15:29:06
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