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zhang66163

银虫 (正式写手)

[求助] 糖类化合物的分析

各位大侠，最近做糖类转化，高效液相色谱上出现一未知峰，怀疑是反应物的链式结构，所以用质谱好像没有办法进行定性，请问各位有什么方法可以将此种结构定出来。谢谢
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1楼 2012-04-29 14:41:36
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qjy_001

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhang66163: 金币+5, ★有帮助 2012-05-02 14:15:45
可通过制备液相将其制备出来，再进行结构确证。
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2楼2012-05-02 11:49:05
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zhang66163

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by qjy_001 at 2012-05-02 11:49:05:
可通过制备液相将其制备出来，再进行结构确证。

液相色谱如何制备呀，我利用液相色谱这一时间段的流动相吗，这个我尝试过，好像取得的都是混合物。
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3楼2012-05-02 14:15:22
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workshop0901

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhang66163: 金币+5 2012-05-03 15:16:18
如果没有制备色谱，你就把HPLC废液出口的导管拔了，守在那一针一针的接吧，麻烦是肯定的，接了用量瓶装起，再重新进下看看纯度，如果纯度可以，拿去旋蒸，办法是笨了点，有时还是很管用的哟
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4楼2012-05-03 15:07:59
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zhang66163

银虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by workshop0901 at 2012-05-03 15:07:59:
如果没有制备色谱，你就把HPLC废液出口的导管拔了，守在那一针一针的接吧，麻烦是肯定的，接了用量瓶装起，再重新进下看看纯度，如果纯度可以，拿去旋蒸，办法是笨了点，有时还是很管用的哟

这个试过了，每次都是混合物，而且重新打色谱还不是主峰。
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5楼2012-05-03 15:15:45
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workshop0901

铜虫 (小有名气)
那可能是两个峰靠得太近了，你再想想办法，看能不能把两个峰拉开点，有时间的话，做下破坏性试验，看有没可能杂质峰在你的破坏条件下增大。如果可以破坏降解增大，根据破坏的机理，就有可能推测出其大致结构，想办法再证实就OK了（不过可能性不大，没这么容易的事的），肯定是没现成的好办法了，楼主只有你多查查资料，多调整调整色谱系统。祝楼主早日解决问题！
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6楼2012-05-03 15:23:14
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qjy_001

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

同意楼上观点，如果接出是混合物，说明还未完成分离，应对每个出现峰所对应的组分进行单独收集。
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7楼2012-05-03 15:29:06
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