24小时热门版块排行榜    

查看: 1714  |  回复: 11

iul107

金虫 (小有名气)

[求助] hplc 2.5min出现的无法解释的峰

小弟某次做一纯品,进样10微升后发现图谱异常(1),然后再进了2个10微升(2)(3),和2个20微升(4)(5).现在对结果非常困惑,求高人解答。


我正常主峰在7.0min,此次出峰2-3min的是什么,若是被污染,为什么峰面积和进样量完全不相关?
流动相是乙腈:水=0.5:99.5,检测波长为210nm。
另外我进了几针纯乙腈20(微升),出峰,尽管峰面积也不稳定,但是峰面积小。
而且以前用这个 条件跑也是得到一个单峰。















回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

我愿意为你的理想而奋斗
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

juwing

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-28 12:33:59
iul107: 金币+3, 有帮助, 非常感谢 2012-04-29 12:12:15
iul107: 金币+2, 有帮助, 非常感谢 2012-04-29 12:14:53
这时间段出现的一般是溶剂峰,看看是不是有别的溶剂污染了进样口或进样针。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2012-04-28 12:06:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shihao611

禁虫 (知名作家)

感谢参与,应助指数 +1
本帖内容被屏蔽

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2012-04-28 12:41:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
iul107: 金币+15, ★★★很有帮助, 很热心,又给出了判断标准 ,非常感谢 2012-04-29 12:09:25
1、溶剂峰,特点:与进样量不成比例,时而大时而小。但你这个面积太大了。用流动相溶解样品吧。
2、鬼峰,污染,清洗针座。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

守候在风中的宁静。
4楼2012-04-28 13:45:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zigang

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
处理样品用的溶剂进样看看,是不是污染了

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

5楼2012-04-28 13:52:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

iul107

金虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by juwing at 2012-04-28 12:06:05:
这时间段出现的一般是溶剂峰,看看是不是有别的溶剂污染了进样口或进样针。

用的甲醇洗针进样,但是甲醇的出峰时间和峰面积都不一样
至于溶剂污染,其他样品都没有这样大干扰的峰面积
我愿意为你的理想而奋斗
6楼2012-04-28 13:56:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

iul107

金虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by shihao611 at 2012-04-28 12:41:19:
应该是溶剂峰
不过仪器可能也会有问题
可以检查下通道

仪器出什么问题?是哪一方面的问题,检测器还是进样口污染?
我愿意为你的理想而奋斗
7楼2012-04-28 13:58:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

iul107

金虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-04-28 13:45:43:
1、溶剂峰,特点:与进样量不成比例,时而大时而小。但你这个面积太大了。用流动相溶解样品吧。
2、鬼峰,污染,清洗针座。

我是用水溶解的样品,确实用我应该进一针纯水的看是否水中有问题。
我用流动相溶解和用水溶解对溶剂峰影响会很明显吗?毕竟流动相中多的是乙腈。
我愿意为你的理想而奋斗
8楼2012-04-28 14:02:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

iul107

金虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by zigang at 2012-04-28 13:52:37:
处理样品用的溶剂进样看看,是不是污染了

谢谢指导
我愿意为你的理想而奋斗
9楼2012-04-28 14:03:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by iul107 at 2012-04-28 14:02:26:
我是用水溶解的样品,确实用我应该进一针纯水的看是否水中有问题。
我用流动相溶解和用水溶解对溶剂峰影响会很明显吗?毕竟流动相中多的是乙腈。

溶剂峰是溶剂效应的一种。流动相溶解样品,能减少溶剂效应!突出表现在溶剂峰上。
守候在风中的宁静。
10楼2012-04-28 14:05:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 iul107 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 07化学280分求调剂 +4 722865 2026-03-23 4/200 2026-03-24 00:01 by chixmc
[考研] 材料292调剂 +4 橘颂思美人 2026-03-23 4/200 2026-03-23 23:16 by peike
[考研] 求调剂一志愿武汉理工大学材料工程(085601) +3 WW.' 2026-03-23 5/250 2026-03-23 17:18 by 枫翼ljj
[考研] 316求调剂 +7 梁茜雯 2026-03-19 7/350 2026-03-23 16:21 by lingjue
[考研] 0854电子信息求调剂 +3 α____ 2026-03-22 3/150 2026-03-22 21:28 by zhq0425
[考研] 315分,诚求调剂,材料与化工085600 +3 13756423260 2026-03-22 3/150 2026-03-22 20:11 by edmund7
[考研] 287求调剂 +8 晨昏线与星海 2026-03-19 9/450 2026-03-22 17:01 by i_cooler
[考研] 324求调剂 +6 lucky呀呀呀鸭 2026-03-20 6/300 2026-03-22 16:01 by ColorlessPI
[考研] 085600材料与化工306 +4 z1z2z3879 2026-03-21 4/200 2026-03-21 23:44 by ms629
[考研] 280求调剂 +11 咕噜晓晓 2026-03-18 12/600 2026-03-21 22:40 by ACS Nano——
[考研] 广西大学材料导师推荐 +3 夏夏夏小正 2026-03-17 5/250 2026-03-21 22:20 by 金昊ML
[考研] 0703化学297求调剂 +3 Daisy☆ 2026-03-20 3/150 2026-03-21 17:45 by ColorlessPI
[考研] 085601调剂 358分 +3 zzzzggh 2026-03-20 4/200 2026-03-21 10:21 by luoyongfeng
[考研] 294求调剂材料与化工专硕 +15 陌の森林 2026-03-18 15/750 2026-03-20 23:28 by JourneyLucky
[考研] 一志愿武汉理工材料工程专硕调剂 +9 Doleres 2026-03-19 9/450 2026-03-20 22:36 by JourneyLucky
[考研] 290求调剂 +7 ^O^乜 2026-03-19 7/350 2026-03-20 21:43 by JourneyLucky
[考研] 材料学求调剂 +4 Stella_Yao 2026-03-20 4/200 2026-03-20 20:28 by ms629
[考研] 086500 325 求调剂 +3 领带小熊 2026-03-19 3/150 2026-03-20 18:38 by 尽舜尧1
[考研] 材料考研调剂 +3 xwt。 2026-03-19 3/150 2026-03-19 11:22 by w沐阳w
[考研] 收复试调剂生 +4 雨后秋荷 2026-03-18 4/200 2026-03-18 14:16 by elevennnne
信息提示
请填处理意见