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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » hplc 2.5min出现的无法解释的峰
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iul107

金虫 (小有名气)

[求助] hplc 2.5min出现的无法解释的峰

小弟某次做一纯品，进样10微升后发现图谱异常（1），然后再进了2个10微升（2）（3），和2个20微升（4）（5）.现在对结果非常困惑，求高人解答。


我正常主峰在7.0min，此次出峰2-3min的是什么，若是被污染，为什么峰面积和进样量完全不相关？
流动相是乙腈：水=0.5:99.5，检测波长为210nm。
另外我进了几针纯乙腈20（微升），出峰，尽管峰面积也不稳定，但是峰面积小。
而且以前用这个 条件跑也是得到一个单峰。
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我愿意为你的理想而奋斗
1楼 2012-04-28 10:47:31
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juwing

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-28 12:33:59
iul107: 金币+3, ★有帮助, 非常感谢 2012-04-29 12:12:15
iul107: 金币+2, ★有帮助, 非常感谢 2012-04-29 12:14:53
这时间段出现的一般是溶剂峰，看看是不是有别的溶剂污染了进样口或进样针。
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iul107
2楼2012-04-28 12:06:05
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shihao611

禁虫 (知名作家)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽

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iul107
3楼2012-04-28 12:41:19
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
iul107: 金币+15, ★★★很有帮助, 很热心，又给出了判断标准 ，非常感谢 2012-04-29 12:09:25
1、溶剂峰，特点：与进样量不成比例，时而大时而小。但你这个面积太大了。用流动相溶解样品吧。
2、鬼峰，污染，清洗针座。
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iul107
守候在风中的宁静。
4楼2012-04-28 13:45:43
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zigang

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
处理样品用的溶剂进样看看，是不是污染了
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iul107
5楼2012-04-28 13:52:37
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iul107

金虫 (小有名气)
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引用回帖:
2楼: Originally posted by juwing at 2012-04-28 12:06:05:
这时间段出现的一般是溶剂峰，看看是不是有别的溶剂污染了进样口或进样针。

用的甲醇洗针进样，但是甲醇的出峰时间和峰面积都不一样
至于溶剂污染，其他样品都没有这样大干扰的峰面积
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我愿意为你的理想而奋斗
6楼2012-04-28 13:56:34
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iul107

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by shihao611 at 2012-04-28 12:41:19:
应该是溶剂峰
不过仪器可能也会有问题
可以检查下通道

仪器出什么问题？是哪一方面的问题，检测器还是进样口污染？
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我愿意为你的理想而奋斗
7楼2012-04-28 13:58:51
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iul107

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-04-28 13:45:43:
1、溶剂峰，特点：与进样量不成比例，时而大时而小。但你这个面积太大了。用流动相溶解样品吧。
2、鬼峰，污染，清洗针座。

我是用水溶解的样品，确实用我应该进一针纯水的看是否水中有问题。
我用流动相溶解和用水溶解对溶剂峰影响会很明显吗？毕竟流动相中多的是乙腈。
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我愿意为你的理想而奋斗
8楼2012-04-28 14:02:26
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iul107

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by zigang at 2012-04-28 13:52:37:
处理样品用的溶剂进样看看，是不是污染了

谢谢指导
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我愿意为你的理想而奋斗
9楼2012-04-28 14:03:10
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by iul107 at 2012-04-28 14:02:26:
我是用水溶解的样品，确实用我应该进一针纯水的看是否水中有问题。
我用流动相溶解和用水溶解对溶剂峰影响会很明显吗？毕竟流动相中多的是乙腈。

溶剂峰是溶剂效应的一种。流动相溶解样品，能减少溶剂效应！突出表现在溶剂峰上。
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守候在风中的宁静。
10楼2012-04-28 14:05:50
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