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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 石墨炉法测定钯问题
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zlh0604

新虫 (小有名气)

[求助] 石墨炉法测定钯问题

我在用石墨炉法测定钯时发现配制对照品溶液0.1ug/ml吸收度只有0.030，不知大家做的是什么情况，感觉吸收度太小误差很大，吸收度低一般跟什么有关系，不知道跟加热升温程序是不是有关系，你们一般是怎么设的
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1楼 2012-04-27 12:45:24
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yunjun3

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zlh0604: 金币+10, ★★★很有帮助, 那干燥温度怎么设呢？能否具体传个生温程序 2012-04-27 18:21:37
灰化温度选择                       
灰化温度/℃        时间/S        Pt吸光度/A        Pd吸光度/A
500        5        0.010        0.006
600        5        0.016        0.007
700        5        0.029        0.016
800        5        0.031        0.045
900        5        0.082        0.065
1000        5        0.109        0.098
1100        5        0.106        0.095
1200        5        0.087        0.072


原子化温度选择                       
原子化温度/℃        时间/S        Pt吸光度/A        Pd吸光度/A
2100        2        0.006        0.051
2200        2        0.010        0.062
2300        2        0.030        0.092
2400        2        0.031        0.098
2500        2        0.073        0.102
2600        2        0.098        0.098
2700        2        0.106        0.041
2800        2        0.092        0.032
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2楼2012-04-27 17:20:00
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yunjun3

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

表A.1  石墨炉工作条件

元      素        Pd        Pt
波长/nm        244.8        265.9
灯电流/mA        8        10
狭缝/nm        0.2        0.2
进样量/μL        10        15
气流量/(L•min-1)        2500(原子化时停气)        2700(原子化时停气)
分析方式        浓度直读        浓度直读
测量方法        峰高        峰高
干燥温度        120℃，10s        95℃，10s
灰化温度        1000℃,8s        1000℃,5s
原子化温度        2500℃,2s        2700℃,2s
除残温度        2700℃,2s        2800℃,1s
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3楼2012-04-27 18:57:48
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zlh0604

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yunjun3 at 2012-04-27 18:57:48:
表A.1  石墨炉工作条件

元      素        Pd        Pt
波长/nm        244.8        265.9
灯电流/mA        8        10
狭缝/nm        0.2        0.2
进样量/μL        10        15
气流量/(L•min-1)        2500(原子化时停气)        2700(原子化时停气)
分析方式        浓度直读        浓 ...

我是按下面的程序设定的
温度℃ 升温时间S  保持时间 流量  
95        10                 0            0.1
110       5                  0             0.1
1000      8                  3             0.4
2500       2                 3             0
2700       2                 0             0

我是按这个程序做的可吸收度还是很低，请问有什么问题吗
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4楼2012-04-27 20:16:52
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lchn18

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我用的是横向加热石墨炉，管子用平台加热石墨管
Pd
分析参数：
波长          244.8nm
光谱带宽          0.2nm
滤波系数         0.1
推荐灯电流         6.0mA
负高压         446V
积分时间         3s
线性范围          11.8～200 ng•mL-1
线性相关系数        0.9993
进样体积         10μL
溶液酸度        0.2％ HNO3
特征量         27.500pg
检出限         39.375pg

测量参数及升温程序仅供参考。
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[img=88,31]http://user.meizu.com/data/avatar/000/66/24/88_avatar_middle.jpg[/img]
5楼2012-04-28 06:46:28
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yunjun3

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

灵敏度有点低,灯是否有问题?
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6楼2012-04-28 07:43:32
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