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tangsd2

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优质高效发展油墨生产

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[交流] [学术活动]DSC在高分子材料研究中的应用问题探讨（4.17号有新的问题）

热分析是表征材料的基本方法之一，多年以来一直广泛应用于科研和工业中。近年来在各个领域，特别是高分子材料领域，都有了长足发展。差示扫描量热法（DSC）是应用最广泛的热分析技术之一。

1.DSC基本知识

详情清参见http://emuchhelp.ys168.com/中“小木虫专业区讨论活动用文件夹“下课件，由于该课件为其他虫友提供，所以，请大家多多支持该贴http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=413638&fpage=2

2.个人使用经验

在开始DSC测试前，需要考虑以下几个问题：
1）样品状态：固体，粉末，液体等
   由于液体样品需要使用专门的铝皿，所以大部分实验室基本不配备。
   对粉末样品而言，制样过程比较容易造成样品重量的减少，如果需要精确的热焓值，得事先提醒下测试者，尤其是在学校普通的实验室做测试的时候。

  2）样品质量：<5mg，5-10mg….
样品量的多少与测试结果的准确性有较大的影响，尤其是测试玻璃化转变时，具体细节也可参照本贴中提供的相关资源。
  3）数据需求：热流，热焓，温度，时间…
  4）扫描速率：5度/min，10度/min......

3.个人疑惑的问题

1）玻璃化转变温度的求取
   在测试中发现，玻璃化转变温度求取时跟个人操作相当有关，同样的一条DSC曲线，选取的起始、终止温度不同时，得到的Tg相差较大，尤其对转变前后基线不是很平行的曲线。
我的问题是：
      有没有比较严格的选取尺度，比如前后不能超过多少度？？
      对两条基线不平行的曲线，如何较为合理的得到数据？
      对样品怎样处理后能够得到更加明显的玻璃化转变？
2）用DSC研究聚合物结晶动力学是非常常用的方法，在等温结晶操作中，常出现结晶起始点与终止点不在同一直线的情况，这时候进行动力学计算时，一般是怎么处理的
新加的问题:
3)新问题，希望大家能够解答：当DSC熔融曲线出现多重峰重叠在一起,怎样有效的分峰计算其面积(求熔融焓的基础)
4)
第４１楼问题：

引用回帖:

我最近开始做的有机无机复合蓄热材料，其DSC有连续的尖锐锋出现，似乎少有这样的相关文献研究，不知该如何解释啊

第４２楼问题

引用回帖:

最近我做的丙烯酸酯类polymer的DSC, TA公司Q100系列,出现的问题有:
称样后第一次做总是无峰,
消除热历史后弟二次与第三次的Tg点可相差5度

大家说是甚么问题呢, 有甚么解决方法

希望大家能够踊跃参与本版的这个学术交流活动。你可以回答我的问题，也可以在后面跟贴提出自己在DSC测试或应用研究过程遇到的问题，我会将这些问题
汇集于第三楼，由我或其他虫友集中进行解答。

第二楼：DSC资源汇总
第三楼：DSC相关学术问题汇总

[ Last edited by tangsd2 on 2007-4-17 at 12:01 ]

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1楼2007-04-08 08:41:52

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wugang0378

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关于Tg的问题讨论

★ ★
luo.henry(金币+2):谢谢参与！

在研究高分子材料的时候，经常要利用DSC来测量Tg值。很多网友反映，Tg测量时误差大，重复性差，曲线形状不好等问题。其实，这是一个很正常的现象，Tg指的是什么呢？Tg反应的是研究对象在加热区间内热容的变化。比如说，某个材料在Tg之前，每吸收X热量，温度升高1度，而Tg之后，每吸收X＋1热量后才能升高1度，因此造成了基线上出现一个转折或平台。而其中的物理本质是什么呢？Tg本质上是和聚合物长链存在状态以及运动所需的能量有关，如果聚合物处在“塑料态”，这时链运动受到较大的限制，材料表现比较硬，脆，具有刚性，热容较小；而当处于“橡胶态”的时候，链可以在较大的空间运动，其吸收的一部分热量被用于链运动的消耗中。

由于分子链的存在状态以及运动状况和材料的热历史等紧密相关，所以材料经历的热历史不同的时候，其Tg表现就不同。另外，有些材料本身“塑料态”和“橡胶态”之间的过渡本身就不是非常明显，所以有时候会看不到Tg或基线不平。

所以，我们在报告Tg的时候，必须报告材料所经历的热历史，以及测试条件。