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tangsd2荣誉版主 (知名作家)
优质高效发展油墨生产
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[交流]
[学术活动]DSC在高分子材料研究中的应用问题探讨（4.17号有新的问题）
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热分析是表征材料的基本方法之一，多年以来一直广泛应用于科研和工业中。近年来在各个领域，特别是高分子材料领域，都有了长足发展。差示扫描量热法（DSC）是应用最广泛的热分析技术之一。 1.DSC基本知识 详情清参见http://emuchhelp.ys168.com/中“小木虫专业区讨论活动用文件夹“下课件，由于该课件为其他虫友提供，所以，请大家多多支持该贴http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=413638&fpage=2 2.个人使用经验 在开始DSC测试前，需要考虑以下几个问题： 1） 样品状态：固体，粉末，液体等 由于液体样品需要使用专门的铝皿，所以大部分实验室基本不配备。 对粉末样品而言，制样过程比较容易造成样品重量的减少，如果需要精确的热焓值，得事先提醒下测试者，尤其是在学校普通的实验室做测试的时候。 2）样品质量：<5mg，5-10mg…. 样品量的多少与测试结果的准确性有较大的影响，尤其是测试玻璃化转变时，具体细节也可参照本贴中提供的相关资源。 3）数据需求：热流，热焓，温度，时间… 4）扫描速率：5度/min，10度/min...... 3.个人疑惑的问题 1）玻璃化转变温度的求取 在测试中发现，玻璃化转变温度求取时跟个人操作相当有关，同样的一条DSC曲线，选取的起始、终止温度不同时，得到的Tg相差较大，尤其对转变前后基线不是很平行的曲线。 我的问题是： 有没有比较严格的选取尺度，比如前后不能超过多少度？？ 对两条基线不平行的曲线，如何较为合理的得到数据？ 对样品怎样处理后能够得到更加明显的玻璃化转变？ 2）用DSC研究聚合物结晶动力学是非常常用的方法，在等温结晶操作中，常出现结晶起始点与终止点不在同一直线的情况，这时候进行动力学计算时，一般是怎么处理的 新加的问题: 3)新问题，希望大家能够解答：当DSC熔融曲线出现多重峰重叠在一起,怎样有效的分峰计算其面积(求熔融焓的基础) 4) 第４１楼问题： 第４２楼问题 大家说是甚么问题呢, 有甚么解决方法 希望大家能够踊跃参与本版的这个学术交流活动。你可以回答我的问题，也可以在后面跟贴提出自己在DSC测试或应用研究过程遇到的问题，我会将这些问题 汇集于第三楼，由我或其他虫友集中进行解答。 第二楼：DSC资源汇总 第三楼：DSC相关学术问题汇总 [ Last edited by tangsd2 on 2007-4-17 at 12:01 ] |
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wugang0378
木虫 (小有名气)
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- 专业: 无机纳米化学
关于Tg的问题讨论
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luo.henry(金币+2):谢谢参与！
luo.henry(金币+2):谢谢参与！
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在研究高分子材料的时候，经常要利用DSC来测量Tg值。很多网友反映，Tg测量时误差大，重复性差，曲线形状不好等问题。其实，这是一个很正常的现象，Tg指的是什么呢？Tg反应的是研究对象在加热区间内热容的变化。比如说，某个材料在Tg之前，每吸收X热量，温度升高1度，而Tg之后，每吸收X＋1热量后才能升高1度，因此造成了基线上出现一个转折或平台。而其中的物理本质是什么呢？Tg本质上是和聚合物长链存在状态以及运动所需的能量有关，如果聚合物处在“塑料态”，这时链运动受到较大的限制，材料表现比较硬，脆，具有刚性，热容较小；而当处于“橡胶态”的时候，链可以在较大的空间运动，其吸收的一部分热量被用于链运动的消耗中。 由于分子链的存在状态以及运动状况和材料的热历史等紧密相关，所以材料经历的热历史不同的时候，其Tg表现就不同。另外，有些材料本身“塑料态”和“橡胶态”之间的过渡本身就不是非常明显，所以有时候会看不到Tg或基线不平。 所以，我们在报告Tg的时候，必须报告材料所经历的热历史，以及测试条件。 |
61楼2007-05-19 08:53:56