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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 改变流动相梯度优化TIC峰形
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kuailefyn

金虫 (初入文坛)

[求助] 改变流动相梯度优化TIC峰形

流动相：A-5mM ammunioun formate +0.1% formic acid in water
             B-5mM ammunioun formate +0.1% formic acid in MeOH
第一种梯度：0min 20% B,
                     1.5min 50%B，
            9 min 100%B
                     12min 100%B
                    12.01min 20% B
                     15 min stop
第二种梯度  0min 5% B,
                     0.5min 500%B，
            1 min 40%B
                     5min 95%B
                    10min 95% B
                     10.01 min 5%B
                     15 min stop
第三种梯度  0min 5% B,
                     0.5min 500%B，
            1 min 70%B
                     8min 95%B
                    10min 95% B
                     10.01 min 5%B
                     15 min stop

第一种梯度的



第二种梯度的



第三种梯度的
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奋斗~
1楼 2012-04-18 16:49:51
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kuailefyn

金虫 (初入文坛)
求高人指点小生~谢谢各位大侠
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奋斗~
2楼2012-04-18 16:50:34
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ajshen

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
kuailefyn: 金币+5, 谢谢 2012-04-23 07:58:39
楼主应该是要做反相分离吧，可是样品基本上保留不住，都在2min以内出峰呢，可能有两种情况：首先梯度太陡了，既然保留不住，刚开始梯度应该缓点，甚至可以5%B跑5min；其次是不是样品在反相本身就很难保留，是不是要换成HILIC的柱子会好点。如果把色谱柱（包括规格）写出来会清楚点~
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JESSICA
3楼2012-04-20 16:15:52
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kuailefyn

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ajshen at 2012-04-20 16:15:52:
楼主应该是要做反相分离吧，可是样品基本上保留不住，都在2min以内出峰呢，可能有两种情况：首先梯度太陡了，既然保留不住，刚开始梯度应该缓点，甚至可以5%B跑5min；其次是不是样品在反相本身就很难保留，是不是 ...

谢谢~这几天出去开会了，没有上网。是UPLC，反相柱，用的Kinetex XB-C18,100*2.1mm，1.7um的柱子，柱子没问题的。本来的目标是想1min内出峰的
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奋斗~
4楼2012-04-23 07:58:09
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start5246

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主 您好，请问你这问题解决了没有？
  我先问你一个问题 0.5min 500%的B是什么概念?
对比你的三个谱图，从吸收收上看，应该是两个化合物的分离对么?
UPLC追求时间短是没有疑问的，个人认为 从你第二图和第三个图上 可以把条件优化成        0min 5% B,
                      0.5min 10%B，
             1 min 30%B
                      5min 95%B
互相交流
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5楼2012-04-26 22:39:21
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kuailefyn

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by start5246 at 2012-04-26 22:39:21:
楼主 您好，请问你这问题解决了没有？
  我先问你一个问题 0.5min 500%的B是什么概念?
对比你的三个谱图，从吸收收上看，应该是两个化合物的分离对么?
UPLC追求时间短是没有疑问的，个人认为 从你第二图和第三 ...

500%打错了，应该是50%...谢谢，解决了，改变了dwell time ，是一种物质，总是出现前滞峰。
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奋斗~
6楼2012-04-27 14:42:10
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