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chemxie

木虫 (正式写手)

[求助] 求助各位大侠,关于MOFs合成!

最近有些崩溃了,做了很多组实验,在显微镜下面观察晶型很好,呈多面体,然而就是不稳定,而且去测单晶总是没有衍射点。我做的是个三酸的,类似于均苯三酸,用的溶剂是DMF和DMA,稍加了一些氟硼酸,加上氟硼酸后大多都出产品,而且量很多。请各位高手帮忙分析一下,如何提高晶体的稳定性,氟硼酸在里面起何作用。请各位大侠指教!
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chemxie

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 大懒虫^_^ at 2012-04-18 21:16:55:
氟硼酸是作为去质子化试剂?是不是酸性强了点??

如果不加氟硼酸,就没有规则的晶体出现。
3楼2012-04-19 07:00:41
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大懒虫^_^

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
drg1984: 金币+1, 感谢回帖交流! 2012-04-18 21:22:20
chemxie: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-04-23 10:36:50
氟硼酸是作为去质子化试剂?是不是酸性强了点??
经历是成长最好的老师
2楼2012-04-18 21:16:55
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sss2600326

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
chemxie: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-04-23 10:36:23
我也遇见过,可能好东西离你很近了,有些MOFs就是不稳定,用液封去测试吧。换种酸试试可能有意外收获。
衍射点是没有还是弱要分清,弱衍射的晶体尽量弄的更大些吧,如果大了还是弱,就挑个好的,直接去长时间搜吧。
4楼2012-04-23 09:52:31
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sss2600326

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


chemxie: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-04-23 10:36:35
顺便在说一句,衍射弱是有原因的,其中之一就是可能孔道比较大导致的。
所以不要放弃,弄个好的,液封完事,直接去测试吧。
5楼2012-04-23 09:58:15
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