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炒面粉

金虫 (小有名气)

[求助] 为何合成MOF所得产物一直是粉末?

各位大侠,新手求助,刚学制备MOF,金属是锌盐,配体一个是对苯二甲酸,另一个是含N配体。。。DMF作溶剂,在密封的玻璃瓶内,120-140度反应一天及以上,结果所得的产物都是粉末,没有透明发亮的晶体。。。。。
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路漫漫其修远兮~
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炒面粉

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by chemxie at 2012-05-27 22:07:51
请问你做水热反应的玻璃瓶是哪儿买到的,能告诉我吗?
谢谢

只是用普通比色管而已,因为我的是溶剂热,而且在低于溶剂沸点的温度下,自产压力并不大。。。如果压力大的话肯定不行。。
路漫漫其修远兮~
8楼2012-05-28 08:27:05
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普通回帖

383639931

银虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
lichun1210(金币+1): 感谢交流~ 2012-02-27 17:27:53
炒面粉(金币+2): 有帮助 2012-02-29 09:39:59
正常,不过粉末也可以去侧下XRD,非常小的晶体看起来和粉末差不多。
2楼2012-02-27 15:26:23
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huanghl2010

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
炒面粉(金币+2): 有帮助 2012-02-29 09:40:14
drg1984(金币+1): 感谢热心指点! 2012-02-29 11:55:14
换个溶剂,改变温度,浓度试试。反应条件很重要
MOFs
3楼2012-02-27 21:03:26
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炒面粉

金虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by 383639931 at 2012-02-27 15:26:23:
正常,不过粉末也可以去侧下XRD,非常小的晶体看起来和粉末差不多。

粉末里好像含有一些小晶体,不过颜色跟粉末完全不一样,粉末是黄色,晶体确实无色的。。。还有在同样条件下加水和不加水所得的粉末颜色完全不一样,一个白色,一个黄色。。各种不解啊
路漫漫其修远兮~
4楼2012-02-29 09:39:49
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炒面粉

金虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by huanghl2010 at 2012-02-27 21:03:26:
换个溶剂,改变温度,浓度试试。反应条件很重要

浓度,温度都调过了,溶剂没换过。。想问下通常什么原因会导致粉末产物。。或者说这些条件中有没有最主要的影响因素
路漫漫其修远兮~
5楼2012-02-29 09:41:47
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summerliehu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
炒面粉: 金币+2, 有帮助, 谢谢~应该不是风化吧,拿出了就是粉末~暂时不做这个了 2012-06-04 11:37:02
huangjr: 金币+1 2012-06-04 21:03:47
huangjr: , 感谢热心帮助~ 2012-06-04 21:04:03
这么长时间了不知道你的问题解决了没有,我没有看太明白,是不是有风化的可能呢
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6楼2012-05-27 14:15:44
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chemxie

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

请问你做水热反应的玻璃瓶是哪儿买到的,能告诉我吗?
谢谢
7楼2012-05-27 22:07:51
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summerliehu

银虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by chemxie at 2012-05-27 22:07:51
请问你做水热反应的玻璃瓶是哪儿买到的,能告诉我吗?
谢谢

楼主竟然用比色管……我们一般都用那种很普通的小玻璃瓶,温度高的就直接换反应釜了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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9楼2012-06-04 14:09:29
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金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


huangjr: 金币+1, 感谢应助~ 2012-06-24 08:41:04
LZ试着改变一下反应温度,我做过,得到的是晶体
10楼2012-06-13 21:24:32
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