应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助广大虫友： 关于用流动相稀释标品的问题 谢谢！！！
101/1返回列表
查看: 2101  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

lsy568568

新虫 (小有名气)

[求助] 求助广大虫友： 关于用流动相稀释标品的问题 谢谢！！！

本人检测的目标物是生物碱，呈碱性，以前一直用纯乙腈稀释标品，现在为了避免溶剂效应，改用流动相稀释标品。但是，以前用纯乙腈稀释标品的响应是现在用流动相（30%乙腈+70%5mM乙酸铵-0.1%甲酸）稀释标品的20倍（都稀释到50ppb）。 向大家请教：同种目标物响应下降的原因可能是由用流动相稀释引起的吗？ 亟待答复……谢谢！！！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-04-18 11:17:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

helious

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
padodo: 金币+1, 感谢应助！ 2012-04-18 13:48:36
lsy568568: 金币+2 2012-04-22 17:14:08
你的样品是碱性的，流动相是酸性的，这样配置可能会反应吧，你改用流动相配置后你的主峰位置是否发生偏移了？还有在用流动相配制时要注意样品是否完全溶解。如果出现这种情况建议不要更改配样溶剂，就多个溶剂峰而已，影响不大。
赞一下 回复此楼
2楼2012-04-18 12:18:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kitaro

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lsy568568: 金币+2 2012-04-22 17:14:16
你可以试试用30%乙腈水嘛，不一定要用缓冲盐的
赞一下 回复此楼
3楼2012-04-18 12:36:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是MS检测吗？是的话很正常
你只需固定一种方法配置样品就可以了
赞一下 回复此楼
我有什么能帮助您的吗？
4楼2012-04-18 13:49:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lsy568568

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by padodo at 2012-04-18 13:49:04:
是MS检测吗？是的话很正常
你只需固定一种方法配置样品就可以了

对 是用LC-MS/MS检测 标品配置方法改变后 响应下降很多
赞一下 回复此楼
5楼2012-04-18 15:01:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lsy568568

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by helious at 2012-04-18 12:18:01:
你的样品是碱性的，流动相是酸性的，这样配置可能会反应吧，你改用流动相配置后你的主峰位置是否发生偏移了？还有在用流动相配制时要注意样品是否完全溶解。如果出现这种情况建议不要更改配样溶剂，就多个溶剂峰而 ...

本人也担心可能酸碱发生发应 样品倒是可以溶解
赞一下 回复此楼
6楼2012-04-18 15:03:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ajshen

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
padodo: 金币+2, 感谢应助！ 2012-04-18 15:40:18
lsy568568: 金币+2 2012-04-22 17:14:26
正常情况下不应该呀，即使是做质谱的话这么低的盐浓度也不会有这么明显的离子抑制效应的，进样体积是多大，像Waters的仪器一般进10ul以上进样量才比较准，进1ul的话有时候会差别挺大的。是用常规UV检测的还是啥检测器？
赞一下 回复此楼
JESSICA
7楼2012-04-18 15:06:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lsy568568

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by ajshen at 2012-04-18 15:06:27:
正常情况下不应该呀，即使是做质谱的话这么低的盐浓度也不会有这么明显的离子抑制效应的，进样体积是多大，像Waters的仪器一般进10ul以上进样量才比较准，进1ul的话有时候会差别挺大的。是用常规UV检测的还是啥检 ...

进样量10ul  额……没留意是什么检测器
赞一下 回复此楼
8楼2012-04-19 08:50:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 2012-04-19 10:27:51
lsy568568: 金币+2 2012-04-22 17:14:34
引用回帖:
8楼: Originally posted by lsy568568 at 2012-04-19 08:50:00:
进样量10ul  额……没留意是什么检测器

生物碱，用的应该是紫外检测器。可能是因为溶剂的偶极使溶剂的极性增强，引起吸收带的迁移，验证方法，该溶剂溶解下紫外扫描，波长是否发生变化。如果发生变化，响应值会发生变化。
赞一下(1人) 回复此楼
守候在风中的宁静。
9楼2012-04-19 10:22:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lsy568568

新虫 (小有名气)
感谢广大虫友的应助， 本人将离子源进行了清洗，响应恢复正常。经过比较，用流动相稀释标准品的结果比较好。谢谢各位！！
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2012-04-22 17:16:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lsy568568 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 354求调剂 +6 Tyoumou 2026-03-18 9/450 2026-03-21 20:47 by lbsjt
[考研] 277材料科学与工程080500求调剂 +6 自由煎饼果子 2026-03-16 6/300 2026-03-21 17:21 by 学员8dgXkO
[考研] 265求调剂 +12 梁梁校校 2026-03-19 14/700 2026-03-21 13:38 by lature00
[考研] 22 350 本科985求调剂，求老登收留 +3 李轶男003 2026-03-20 3/150 2026-03-21 13:28 by 搏击518
[考研] 332求调剂 +3 凤凰院丁真 2026-03-20 3/150 2026-03-21 10:27 by luoyongfeng
[考研] 能源材料化学课题组招收硕士研究生8-10名 +5 脱颖而出 2026-03-16 15/750 2026-03-21 10:16 by 脱颖而出
[考研] 化学求调剂 +4 临泽境llllll 2026-03-17 5/250 2026-03-21 02:23 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +3 Ma_xt 2026-03-17 3/150 2026-03-21 02:05 by JourneyLucky
[考研] 295求调剂 +4 一志愿京区211 2026-03-18 6/300 2026-03-20 23:41 by JourneyLucky
[考研] 求调剂，一志愿:南京航空航天大学大学 ，080500材料科学与工程学硕，总分289分 +4 @taotao 2026-03-19 4/200 2026-03-20 22:14 by JourneyLucky
[考研] 中南大学化学学硕337求调剂 +3 niko- 2026-03-19 6/300 2026-03-20 21:58 by luoyongfeng
[考研] 材料学硕297已过四六级求调剂推荐 +11 adaie 2026-03-19 11/550 2026-03-20 21:30 by laoshidan
[考研] 319求调剂 +3 小力气珂珂 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:47 by JourneyLucky
[考研] 工科材料085601 279求调剂 +7 困于星晨 2026-03-17 9/450 2026-03-20 17:38 by 无懈可击111
[考研] 286求调剂 +6 lemonzzn 2026-03-16 10/500 2026-03-19 14:31 by lemonzzn
[考研] 328求调剂，英语六级551，有科研经历 +4 生物工程调剂 2026-03-16 12/600 2026-03-19 11:10 by 生物工程调剂
[考研] 0854可跨调剂，一作一项核心论文五项专利，省、国级证书40+数一英一287 +8 小李0854 2026-03-16 8/400 2026-03-18 14:35 by 搏击518
[考研] 0703化学336分求调剂 +6 zbzihdhd 2026-03-15 7/350 2026-03-18 09:53 by zhukairuo
[考博] 26申博 +4 八6八68 2026-03-16 4/200 2026-03-17 13:00 by 轻松不少随
[考研] 材料工程专硕274一志愿211求调剂 +6 薛云鹏 2026-03-15 6/300 2026-03-17 11:05 by 学员h26Tkc
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭