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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助广大虫友： 关于用流动相稀释标品的问题 谢谢！！！
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lsy568568

新虫 (小有名气)

[求助] 求助广大虫友： 关于用流动相稀释标品的问题 谢谢！！！

本人检测的目标物是生物碱，呈碱性，以前一直用纯乙腈稀释标品，现在为了避免溶剂效应，改用流动相稀释标品。但是，以前用纯乙腈稀释标品的响应是现在用流动相（30%乙腈+70%5mM乙酸铵-0.1%甲酸）稀释标品的20倍（都稀释到50ppb）。 向大家请教：同种目标物响应下降的原因可能是由用流动相稀释引起的吗？ 亟待答复……谢谢！！！
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1楼 2012-04-18 11:17:14
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helious

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
padodo: 金币+1, 感谢应助！ 2012-04-18 13:48:36
lsy568568: 金币+2 2012-04-22 17:14:08
你的样品是碱性的，流动相是酸性的，这样配置可能会反应吧，你改用流动相配置后你的主峰位置是否发生偏移了？还有在用流动相配制时要注意样品是否完全溶解。如果出现这种情况建议不要更改配样溶剂，就多个溶剂峰而已，影响不大。
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2楼2012-04-18 12:18:01
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kitaro

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lsy568568: 金币+2 2012-04-22 17:14:16
你可以试试用30%乙腈水嘛，不一定要用缓冲盐的
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3楼2012-04-18 12:36:11
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padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是MS检测吗？是的话很正常
你只需固定一种方法配置样品就可以了
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我有什么能帮助您的吗？
4楼2012-04-18 13:49:04
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lsy568568

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by padodo at 2012-04-18 13:49:04:
是MS检测吗？是的话很正常
你只需固定一种方法配置样品就可以了

对 是用LC-MS/MS检测 标品配置方法改变后 响应下降很多
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5楼2012-04-18 15:01:21
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lsy568568

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by helious at 2012-04-18 12:18:01:
你的样品是碱性的，流动相是酸性的，这样配置可能会反应吧，你改用流动相配置后你的主峰位置是否发生偏移了？还有在用流动相配制时要注意样品是否完全溶解。如果出现这种情况建议不要更改配样溶剂，就多个溶剂峰而 ...

本人也担心可能酸碱发生发应 样品倒是可以溶解
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6楼2012-04-18 15:03:23
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ajshen

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
padodo: 金币+2, 感谢应助！ 2012-04-18 15:40:18
lsy568568: 金币+2 2012-04-22 17:14:26
正常情况下不应该呀，即使是做质谱的话这么低的盐浓度也不会有这么明显的离子抑制效应的，进样体积是多大，像Waters的仪器一般进10ul以上进样量才比较准，进1ul的话有时候会差别挺大的。是用常规UV检测的还是啥检测器？
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JESSICA
7楼2012-04-18 15:06:27
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lsy568568

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by ajshen at 2012-04-18 15:06:27:
正常情况下不应该呀，即使是做质谱的话这么低的盐浓度也不会有这么明显的离子抑制效应的，进样体积是多大，像Waters的仪器一般进10ul以上进样量才比较准，进1ul的话有时候会差别挺大的。是用常规UV检测的还是啥检 ...

进样量10ul  额……没留意是什么检测器
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8楼2012-04-19 08:50:00
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 2012-04-19 10:27:51
lsy568568: 金币+2 2012-04-22 17:14:34
引用回帖:
8楼: Originally posted by lsy568568 at 2012-04-19 08:50:00:
进样量10ul  额……没留意是什么检测器

生物碱，用的应该是紫外检测器。可能是因为溶剂的偶极使溶剂的极性增强，引起吸收带的迁移，验证方法，该溶剂溶解下紫外扫描，波长是否发生变化。如果发生变化，响应值会发生变化。
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守候在风中的宁静。
9楼2012-04-19 10:22:00
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lsy568568

新虫 (小有名气)
感谢广大虫友的应助， 本人将离子源进行了清洗，响应恢复正常。经过比较，用流动相稀释标准品的结果比较好。谢谢各位！！
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10楼2012-04-22 17:16:28
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