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盐酸乙胺丁醇的高效液相检测方法
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| 我知道盐酸乙胺丁醇是没有紫外吸收的，所以不能用紫外检测器，我想过用荧光检测，但是好像需要衍生化。所以现在就被卡在这里了，请知道或者能给建议的老师们救救我呀！！！！！！！！！！急呢！我用甲醇来制备标准储备液，不知道合不合适啊 |
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tuobaohua
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wenjing120: 金币+2, 华哥辛苦了~~~~ 2012-04-17 08:37:16
茶丸1017: 金币+3, ★有帮助, 辛苦啦 2012-04-17 10:35:59
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茶丸1017: 金币+3, ★有帮助, 辛苦啦 2012-04-17 10:35:59
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百度上查到这个 方法名称： 盐酸乙胺丁醇的测定—中和滴定法 应用范围： 本方法采用滴定法测定盐酸乙胺丁醇的含量。 本方法适用于盐酸乙胺丁醇。 方法原理： 供试品加冰醋酸微热溶解后，加醋酸汞试液与结晶紫指示液后，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，记录高氯酸滴定液的使用量，计算，即得。 试剂： 1. 水（新沸放置至室温） 2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L） 3.结晶紫指示液 4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 5. 溴麝香草酚蓝指示液 6. 醋酐 7. 冰醋酸 8. 醋酸汞试液 9. 基准邻苯二甲酸氢钾 仪器设备： 试样制备： 1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L） 配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%）8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水份测定法测定本页的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。 标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即可。 贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。 2.结晶紫指示液 取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。 3. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 取0.1% 甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀，即得。 4. 溴麝香草酚蓝指示液 取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2mL使溶解，再加水稀释至200mL即得。 操作步骤： 精密称取供试品0.1g，加冰醋酸20mL微热使溶解后，加醋酸汞试液5mL和结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，记录消耗高氯酸滴定液的体积数（mL），每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于29.59mg的盐酸乙胺丁醇（C10H24N2O2 ·2HCl ），即得。 注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.455。 此外，还有篇文献讲高效液相色谱方法检测的 http://wenku.baidu.com/view/4d13bef49e31433239689360.html |
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