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jie5945

金虫 (小有名气)


[交流] 求高手指点-α-Ni(OH)2 的最小晶粒到底是什么形状的?是立方体还是六边形的片状?

在审稿意见中遇到了XRD计算晶粒尺寸比TEM电镜看到的要大,计算是10nm,TEM5nm左右。不知道应该怎么解释这个问题!求解答,可以追加金币!
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zcy_langmuir

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linhua0402313: 金币+2, 欢迎回帖交流 2012-04-09 08:39:21
计算出来的是一个平均值,而且也只是估算值,和测试条件是有关的。应该以电镜为准。个人愚见,不知道对不对
2楼2012-04-09 07:32:16
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rushgoonli

木虫 (正式写手)



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引用回帖:
3楼: Originally posted by hanfeng633 at 2012-04-09 08:32:44:

一点技术保量没有的回帖……
4楼2012-04-09 10:00:39
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jie5945

金虫 (小有名气)


jie5945: 回帖置顶 2012-04-10 13:57:25
引用回帖:
2楼: Originally posted by zcy_langmuir at 2012-04-09 07:32:16:
计算出来的是一个平均值,而且也只是估算值,和测试条件是有关的。应该以电镜为准。个人愚见,不知道对不对

关键的问题是现在要让审稿人理解这种情况,有没有相关的文献说明呢?我搜了好久也没找到
5楼2012-04-09 12:26:46
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qw905

至尊木虫 (著名写手)


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linhua0402313: 金币+3, 欢迎回帖交流 2012-04-12 15:38:17
吴江“MH—Ni电池正极材料球形氢氧化镍的研究”
4种晶体结构,即a— Ni(OH)2(p=2.82g/e~?)、B—Ni(OH)2(p=3.97g/a )、B—NiOOH(p=4.68g/c )、7一NiOOH(p=3.79g/c )。其中d—Ni(OH)2和7一NiOOH之间,B—Ni(OH)2和B—NiOOH之间在充放电时可以可逆地转化,而d—Ni(OH)2在碱性介质中不可逆地陈化为B—Ni(OH)2,B— NiOOH过充时转化为7一NiOOH.
晶体结构
不同晶型的Ni(0H)2都可以看作Ni(h的层状堆
积,不同之处在于层间距和层间粒子存在着差异,B—Ni
(OH)2和B—NiOOH的层间距约为O.46rim一0.4grim,层
间无H20分子和其他离子的插入:q—Ni(0H)2和7一
NiOOH因层间存在着水分子和碱金属离子,层间距可
达0.7rim一0.8rim,d—Ni(OH)2不仅层间距与B—Ni
(OH)2有所差异,存在形式也有所差异,易形成以C轴
为对称轴的涡层结构.且层中往往会嵌入水分子及各
种阴离子,a、B两种晶型Ni(0H)2,其密度和氧化态不
同,a—Ni(佣)2层间距大于B—Ni(佣)2,因此容量较
高,放电效率较好。Ni(佣)2的结构为六方晶系层状化
合物,晶粒在A轴方向生长,C轴方向叠层,充放电反应
6楼2012-04-11 15:36:08
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jie5945

金虫 (小有名气)


引用回帖:
6楼: Originally posted by qw905 at 2012-04-11 15:36:08:
吴江“MH—Ni电池正极材料球形氢氧化镍的研究”
4种晶体结构,即a— Ni(OH)2(p=2.82g/e~?)、B—Ni(OH)2(p=3.97g/a )、B—NiOOH(p=4.68g/c )、7一NiOOH(p=3.79g/c )。其中d—Ni(OH)2和7一NiOOH之间,B— ...

我想请教一下,最小的粒子是球形的还是六方片状的?
7楼2012-04-12 08:44:24
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qw905

至尊木虫 (著名写手)


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linhua0402313: 金币+1, 欢迎回帖交流 2012-04-12 15:39:24
用于镍氢电池的正极材料:球形!
8楼2012-04-12 14:11:29
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linhua0402313: 金币+1, 欢迎回帖交流 2012-04-12 15:39:37
jie5945: 金币+5, 谢谢你的回答。请问你知道怎么解决XRD计算的晶粒尺寸比透射上大的问题么?最好有依据,比如文献之类的 2012-04-13 08:50:21
具有明显的各向异性,很容易形成片
9楼2012-04-12 14:22:49
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一般对不上的都不说XRD算出来的,毕竟有时候XRD算起来有比较大的误差,尤其是粒径小的时候。
10楼2012-04-13 11:00:24
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jie5945

金虫 (小有名气)


引用回帖:
10楼: Originally posted by xiejf at 2012-04-13 11:00:24:
一般对不上的都不说XRD算出来的,毕竟有时候XRD算起来有比较大的误差,尤其是粒径小的时候。

我也很想避开这个问题,是审稿人提出来的。要求我用XRD计算晶粒大小。我也知道一般不准,但是我得有依据,比如文献。如果直接说不准就相当于否定审稿人。
11楼2012-04-13 14:01:25
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rushgoonli

木虫 (正式写手)


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jie5945: 金币+10 2012-04-18 09:09:48
XRD做为一个辅助吧,主要以电镜为主。在粒子较小的时候,根据放谢乐公式能计算,但也是某一个面的数据。你把所有的面全计算出来,比一比
12楼2012-04-18 08:52:17
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zhaopeng1990

金虫 (小有名气)



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六方片状的,从XRD里能找到其对应的各晶体尺寸,如果是立方体的话,电镜下看到的片状夹角应该都是90度角
13楼2015-03-18 15:19:23
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2012-04-09 08:32   回复  
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