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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】苯酚的取样问题，请教高手，集思广益
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findhuangq

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】苯酚的取样问题，请教高手，集思广益

我做的反应是苯酚的降解反应，用的反应容器是50mL 的石英玻璃管，每次反应液是40mL,间隔一小时取样，因为反应液中苯酚的浓度很小，再加上反应过程中一直通氧气，实验过程中玻璃管口是开放的，所以每一次取样的时候管口上都有液体挂着，然后检测的时候数据是杂乱无规律的，现在排除了检测的问题，就是取样的问题了，我想问问遇到这样的情况怎么改善好一些

O(∩_∩)O谢谢！
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1楼 2010-10-11 11:06:47
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yantaiapple

铁杆木虫 (职业作家)
findhuangq(金币+5):谢谢，我这个取样量倒是关系不大，我是用HPLC检测的，主要是怕挥发还有粘在管壁上的反应不了 2010-10-11 12:45:32
不是很明白你的意思，你是直接向外倒液体取样的吗?

用移液管或移液枪取呢

再者就是做几个平行样，隔断时间去其中的一个
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2楼2010-10-11 11:15:16
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yantaiapple

铁杆木虫 (职业作家)
findhuangq(金币+5): 2010-10-18 20:08:34
引用回帖:
Originally posted by findhuangq at 2010-10-12 15:34:59:


反应管是开放的，我用滴管取样，我测得是苯酚的降解率，降解趋势应该是越来越少才对的，我测出来的有时候就是浓度会回增，很奇怪

如果变化量比较小的话，误差会使数据波动，离群数据可有可能存在，但趋势是下降的也能说明问题
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4楼2010-10-12 15:58:31
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axiu3961

捐助贵宾 (职业作家)
findhuangq(金币+5):我也猜想可能是样品挥发造成的，每次去一个是不是平行试验的每个取样都测，然后选择最优的那组？ 2010-10-18 23:46:25
多做几个样，平行试验，每次去一个。
有可能是因为你的溶剂挥发造成的。
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Nopains,Nogains!奇迹的背后，都是无比寂寞的勤奋!
7楼2010-10-18 21:19:14
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sunxiaoli

木虫 (著名写手)
findhuangq(金币+3):谢谢 2010-10-18 23:50:55
在试管中反应,里面的物质浓度均匀吗.
管口挂有水珠说明挥发强烈,也可能造成苯酚的挥发损失.你是不是反应不是常温的,
一定要在石英试管中反应么?
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8楼2010-10-18 23:45:25
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findhuangq

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by sunxiaoli at 2010-10-18 23:45:25:
在试管中反应,里面的物质浓度均匀吗.
管口挂有水珠说明挥发强烈,也可能造成苯酚的挥发损失.你是不是反应不是常温的,
一定要在石英试管中反应么?

是的，因为光源问题，所以在石英反应器里面比较好，一般的玻璃反应器不是对于有的紫外光源有吸收吗？ 搅拌很好，均匀性应该没有问题，每次反应管壁上面都挂有水滴，通氧气的时候会冒很多的泡泡，冒出的泡泡会不会也会带走苯酚呢？
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9楼2010-10-19 00:03:38
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sunxiaoli

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by findhuangq at 2010-10-19 00:03:38:

  是的，因为光源问题，所以在石英反应器里面比较好，一般的玻璃反应器不是对于有的紫外光源有吸收吗？ 搅拌很好，均匀性应该没有问题，每次反应管壁上面都挂有水滴，通氧气的时候会冒很多的泡泡，冒出的泡泡会 ...

根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下为挥发酚,苯酚沸点为182℃
至于你说的这种情况,你可以自己测试一下它的影响有多大,不要嫌麻烦,最好搞明白了!
你可以试下加入已知浓度的苯酚,不降解,其他条件同,通入氧气一段时间检测看看浓度是否有较大变化;
或者可以的话只需将你正常降解反应时冒出的气体通入到可以保留苯酚的有机液中吸收一下,用化学法验验看,比如三溴苯酚沉淀什么的.

本人没有具体做过类似实验,以上仅供参考
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10楼2010-10-19 10:09:27
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普通回帖

findhuangq

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yantaiapple at 2010-10-11 11:15:16:
不是很明白你的意思，你是直接向外倒液体取样的吗?

用移液管或移液枪取呢

再者就是做几个平行样，隔断时间去其中的一个

反应管是开放的，我用滴管取样，我测得是苯酚的降解率，降解趋势应该是越来越少才对的，我测出来的有时候就是浓度会回增，很奇怪
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3楼2010-10-12 15:34:59
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findhuangq

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yantaiapple at 2010-10-12 15:58:31:


如果变化量比较小的话，误差会使数据波动，离群数据可有可能存在，但趋势是下降的也能说明问题

谢谢，我试试看吧
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5楼2010-10-12 16:10:12
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findhuangq

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yantaiapple at 2010-10-11 11:15:16:
不是很明白你的意思，你是直接向外倒液体取样的吗?

用移液管或移液枪取呢

再者就是做几个平行样，隔断时间去其中的一个

您好，能不能麻烦您把上面的“隔段时间去其中的一个”的意思说明白一些，我不是很明白，谢谢
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6楼2010-10-18 20:06:02
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