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findhuangq

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】苯酚的取样问题,请教高手,集思广益

我做的反应是苯酚的降解反应,用的反应容器是50mL 的石英玻璃管,每次反应液是40mL,间隔一小时取样,因为反应液中苯酚的浓度很小,再加上反应过程中一直通氧气,实验过程中玻璃管口是开放的,所以每一次取样的时候管口上都有液体挂着,然后检测的时候数据是杂乱无规律的,现在排除了检测的问题,就是取样的问题了,我想问问遇到这样的情况怎么改善好一些

O(∩_∩)O谢谢!
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findhuangq

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by sunxiaoli at 2010-10-18 23:45:25:
在试管中反应,里面的物质浓度均匀吗.
管口挂有水珠说明挥发强烈,也可能造成苯酚的挥发损失.你是不是反应不是常温的,
一定要在石英试管中反应么?

是的,因为光源问题,所以在石英反应器里面比较好,一般的玻璃反应器不是对于有的紫外光源有吸收吗? 搅拌很好,均匀性应该没有问题,每次反应管壁上面都挂有水滴,通氧气的时候会冒很多的泡泡,冒出的泡泡会不会也会带走苯酚呢?
9楼2010-10-19 00:03:38
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yantaiapple

铁杆木虫 (职业作家)

findhuangq(金币+5):谢谢,我这个取样量倒是关系不大,我是用HPLC检测的,主要是怕挥发还有粘在管壁上的反应不了 2010-10-11 12:45:32
不是很明白你的意思,你是直接向外倒液体取样的吗?

用移液管或移液枪取呢

再者就是做几个平行样,隔断时间去其中的一个
2楼2010-10-11 11:15:16
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findhuangq

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by yantaiapple at 2010-10-11 11:15:16:
不是很明白你的意思,你是直接向外倒液体取样的吗?

用移液管或移液枪取呢

再者就是做几个平行样,隔断时间去其中的一个

反应管是开放的,我用滴管取样,我测得是苯酚的降解率,降解趋势应该是越来越少才对的,我测出来的有时候就是浓度会回增,很奇怪
3楼2010-10-12 15:34:59
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yantaiapple

铁杆木虫 (职业作家)

findhuangq(金币+5): 2010-10-18 20:08:34
引用回帖:
Originally posted by findhuangq at 2010-10-12 15:34:59:


反应管是开放的,我用滴管取样,我测得是苯酚的降解率,降解趋势应该是越来越少才对的,我测出来的有时候就是浓度会回增,很奇怪

如果变化量比较小的话,误差会使数据波动,离群数据可有可能存在,但趋势是下降的也能说明问题
4楼2010-10-12 15:58:31
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